Thesis - RWTH Aachen University

2.3 Physikalische Eigenschaften -35-
Die gemessenen 3 JTeH-Kopplungskonstanten liegen zwischen 14 und 170 Hz (s. Tab. 2.3.3.3)
und damit in der gleichen Größenordnung wie die 3 JTeH-Kopplungskonstanten anderer aus der
Literatur bekannter, annähernd oktaedrischer Te(VI)-Verbindungen:
cis-(MeO)4TeF2: 3 JTeH= 86/108 Hz [59]
cis-MeOTeF4OSiMe3: 3 JTeH= 127 Hz [60]
trans-MeOTeF4OSiMe3: 3 JTeH= 150 Hz [60]
B(cis-bzw.trans-OTeF4OMe)3: 3 JTeH= 132 - 155 Hz [61]
As(cis-bzw.trans-OTeF4OMe)3: 3 JTeH= 140 - 156 Hz [61]
Für Te(OEt)6 2 wurde außerdem eine 4 JTeH-Kopplung von 7 Hz ermittelt. Für die
Verbindungen 3, 11 und 13 wurden mehrere 3 JTeH-Kopplungen in einem Molekül gefunden.
Die Bedeutung dieser Kopplungen für die Stereochemie wird in Kap 2.4 diskutiert. Die
3
JTeH-Kopplungen der Verbindungen 11 und 13 sind zwei- bis dreimal so groß wie die
3 JSeH-Kopplungen der jeweiligen analogen Orthoselenate. Es sind dies aber die einzigen
vergleichbaren Verbindungen, für die sowohl 125 Te-H- als auch 77 Se-H-Kopplungskonstanten
vorliegen.
Te-C-Kopplungskonstanten wurden aus 13 C- und 125 Te-NMR-Satellitenspektren entnommen.
Oft zeigten aber nur die stärkeren 13 C-Signale auswertbare Te-Satelliten, so daß
Tabelle 2.3.3.3 in dieser Beziehung nur einen ersten Einblick in die Größenordnung der
13
C-Te-Kopplungen erlaubt. Gemessene
2
JTeC-Kopplungskonstanten von acyclischen
Telluraten liegen bei 47 - 57 Hz, von cyclischen Telluraten bei 4 bis 31 Hz.
3
JTeC-Kopplungskonstanten sind bei acyclischen Verbindungen etwas kleiner als die
2 JTeC-Kopplungskonstanten, bei cyclischen Telluraten dagegen etwas größer. Es wurden
3 JTeC-Werte von 18 bis 68 Hz, bei Verbindung 33 sogar von 173 Hz, bestimmt. Bei
Verbindung 33 wurde außerdem eine 4 JTeC-Kopplungskonstante von 8 Hz gemessen.
Tabelle 2.3.3.3 faßt die Ergebnisse zusammen.
Für 16 und 18 wurden Kopplungskonstanten, insbesondere 3 JTeH, der beiden Isomere in
verschiedenen Lösungsmitteln ermittelt (s. Kap. 2.5.1.8).
123 Te NMR-Spektroskopie
Das Isotop 123 Te wird wegen der geringeren natürlichen Häufigkeit (0,9% 123 Te gegenüber
7% 125 Te) nicht routinemäßig in der NMR-Spektroskopie eingesetzt. Zur Bestimmung der
Kopplungskonstanten äquivalenter Tellurkerne in zweikernigen Verbindungen kann man sich
die Existenz dieses zweithäufigsten NMR-aktiven Tellurisotops zunutze machen. Sowohl im