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2.2 Darstellungen -13- Die Verbindung 3 kann als Derivat einer hypothetischen zweikernigen Tellursäure (HO)5TeOTe(OH)5, Bruttoformel TeO0,5(OH)5, aufgefaßt werden, in der zwei TeOH- Einheiten zu einer TeOTe Brücke kondensiert sind. Weitere Kondensationsreaktionen würden zu Bruttoformeln des Typs TeOx(OH)6-2x , mehr oder weniger vollständige Alkylierung zu Formeln des Typs TeOx(OH)y(OR)6-2x-y (0 ≤ x
2.2 Darstellungen -14- Patry erhält beim Lösen von Orthotellursäure in Alkoholen „Polymetatellurate“, die sich in Chloroform und Diethylether lösen und für die er die Formel (R2TeO4)11±1 (R = Et, n-Pr, n-Bu, n-C5H11) angibt [22] . Daneben entstehen „saure Ester“ der „Polymetatellursäure“, die sich in Alkoholen, nicht aber in Diethylether lösen. Mit R = Me entsteht nach Patry ausschließlich ein saurer Ester. Mehrotra und Mathur [25] erhalten durch Umesterung des Patry’schen Ethylesters Produkte der Zusammensetzung R2TeO4 (R = Me, n-Pr, i-Pr, n-Bu, i-Bu, sec-Bu, tert-Bu, n-C5H11, i-C5H11, tert-C5H11). Dazu geben die Autoren aber (ebullioskopisch ermittelte) Molgewichte an, die kleiner sind als die einer Formeleinheit R2TeO4. Die in dieser Arbeit nach Patry hergestellten Präparate aus Orthotellursäure und Methanol bzw. Ethanol lösten sich in Diethylether (Methylester nur teilweise). Sie weisen in ihren NMR-Spektren (DMSO) sehr breite Signale auf, die auf einen hohen Polymerisationsgrad schließen lassen. Daneben treten auch erhebliche Mengen der freien Alkohole auf (MeOH: 15%, EtOH: 18% der Alkylgruppen, s. Kap. 3.1.2.4). Die 125 Te-NMR-Verschiebungen (s. Abb. 2.2.1.2) liegen aber in dem gleichen Bereich, der auch bei den Orthotelluraten 1 und 2 bzw. bei den Gemischen 4 und 5 (vgl. Abb. 2.2.1.1) beobachtet wird. Abb. 2.2.1.2 125 Te-NMR-Spektren (DMSO) von polymeren Telluraten, hergestellt nach Patry [22] ; oben: Methylester, unten: Ethylester 2.2.2 Darstellung cyclischer Orthotellurate Zur Darstellung des cyclischen Orthotellurates Tris[1,2-ethandiolato-κ 2 O 1 ,O 2 (2-)]tellur sind bisher zwei Methoden bekannt: a) Alkoholyse von TeF6 Fraser [19] setzte TeF6 in die Alkoholyse mit verschiedenen mehrwertigen Alkoholen ein:
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3 Experimenteller Teil -136- IR-Spe
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3 Experimenteller Teil -138- Folgen
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3 Experimenteller Teil -140- Bis[et
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3 Experimenteller Teil -154- 1 H-NM
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3 Experimenteller Teil -162- Darste
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Anhang 4.1 -170- Koordinationsmögl
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Anhang 4.1 -172- Wenn eine Variatio
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Anhang 4.2 -174- Anhang 4.2 NMR-Dat
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Anhang 4.2 -176- Tabelle 4.2.2 NMR-
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Anhang 4.3 -178- Anhang 4.3 Tabelle
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1 H-NMR Ausbeute/Sonstiges 13 C-NMR
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Anhang 4.4 -186- Zahl der symmetrie
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Anhang 4.4 -188- Tabelle 4.4.1.3 Bi
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Anhang 4.4 -190- 4.4.2 Verbindung 2
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Anhang 4.4 -192- Tabelle 4.4.2.2 An
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Anhang 4.4 -194- Fortsetzung von Ta
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Anhang 4.4 -196- Zahl der symmetrie
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Anhang 4.4 -198- Tabelle 4.4.3.4 Bi
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5 Zusammenfassungen -200- Bis(tripo
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5 Zusammenfassungen -202- Bis(tripo
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6 Literaturverzeichnis -204- [30] R
Seite 211 und 212:
6 Literaturverzeichnis -206- [82] E
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