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2.3 Physikalische Eigenschaften -37- Isomer a b Abb. 2.3.3.3 123 Te-NMR-Spektrum von 25 in CDCl3 Die in 123 Te-NMR-Spekten gefundenen Kopplungskonstanten wurden jeweils anhand entspre- chender 123 Te-Satelliten in den 125 Te-NMR-Spektren überprüft (s. Abb. 2.3.3.4, Tab. 2.3.3.4). Isomer x) Verunreinigung x) a b Abb. 2.3.3.4 125 Te-NMR-Spektrum von 25 in CDCl3
2.3 Physikalische Eigenschaften -38- 2.3.3.5 17 O-NMR-Spektroskopie Von einigen Verbindungen wurden 17 O-NMR-Spektren gemessen. Die chemischen Verschiebungen und Halbwertsbreiten sind in Tabelle 2.3.3.5 zusammengefaßt. Zum Vergleich ist auch der Wert eines Orthoselenats mitangegeben. Tabelle 2.3.3.5 17 O-NMR-Verschiebungen von Telluraten und Selenaten Verbindung δ ( 17 O) Signalbreite Bedingungen Quelle ppm b1/2 in Hz 152 500 R.T./C6D6 [20] 11 25 71 700 R.T./CDCl3 diese Arbeit 145 310 4000 2300 R.T./CDCl3 diese Arbeit Die 17 O-NMR-Verschiebungen des Orthotellurats 11 und des Orthoselenats unterscheiden sich erheblich trotz fast gleicher 13 C-NMR-Verschiebungen (s. Kap. 2.3.3.2, Tab. 2.3.3.1). Das steht im Widerspruch zu der häufig gefundenen Korrelation von 17 O- und 13 C-NMR- Verschiebungen an O–C-Bindungen [64] . Das zweikernige Tellurat 25 weist zwei breite, aber unterscheidbare 17 O-NMR- Verschiebungen auf. Es liegt nahe, diese Signale den 5-Ring-Sauerstoffatomen bzw. den verbrückenden Sauerstoffatomen zuzuordnen. Das erhaltene NMR-Spektrum läßt aber eine ausreichend genaue Integration der Signale zur Absicherung dieses Befunds nicht zu. Die Größenverhältnisse der Signale schließen aber aus, daß sie auf die beiden Isomere dieser Verbindung (s. Kap. 2.4.4.1) zurückzuführen sind.
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2.5 Reaktionen -120- untersuchten R
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2.5 Reaktionen -126- 3JHTe (Hz) 120
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2.5 Reaktionen -128- Molenbruch des
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2.5 Reaktionen -130- beim Übergang
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2.5 Reaktionen -134- Abb. 2.5.3.1 H
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3 Experimenteller Teil -136- IR-Spe
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3 Experimenteller Teil -138- Folgen
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3 Experimenteller Teil -140- Bis[et
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3 Experimenteller Teil -142- 3.1.2.
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Anhang 4.1 -170- Koordinationsmögl
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Anhang 4.1 -172- Wenn eine Variatio
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Anhang 4.2 -176- Tabelle 4.2.2 NMR-
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Anhang 4.3 -178- Anhang 4.3 Tabelle
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1 H-NMR Ausbeute/Sonstiges 13 C-NMR
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Anhang 4.4 -186- Zahl der symmetrie
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Anhang 4.4 -188- Tabelle 4.4.1.3 Bi
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Anhang 4.4 -190- 4.4.2 Verbindung 2
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Anhang 4.4 -192- Tabelle 4.4.2.2 An
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Anhang 4.4 -194- Fortsetzung von Ta
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Anhang 4.4 -196- Zahl der symmetrie
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Anhang 4.4 -198- Tabelle 4.4.3.4 Bi
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5 Zusammenfassungen -200- Bis(tripo
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5 Zusammenfassungen -202- Bis(tripo
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6 Literaturverzeichnis -204- [30] R
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6 Literaturverzeichnis -206- [82] E
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