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Der Weg in die Zukunft Neue Instrumentierung und Methodik Die im Kapitel „Wissenschaftliches Potential der Forschung mit Neutronen“ aufgeführten Beispiele belegen, dass Neutronen durch ihre herausragenden Eigenschaften für viele Bereiche der Grundlagen- und angewandten Forschung von unschätzbarem Wert sind. Leider sind sie als freie Teilchen extrem rar: Die Teilchendichte ist selbst in intensiven Neutronenstrahlen geringer als die Teilchendichte des Restgases in Hochvakuumapparaturen. Daher sind fast alle Neutronenexperimente intensitätslimitiert: Das grundsätzliche Potential der Forschung mit Neutronen ist enorm und wird nur durch die vorhandenen Neutronenfl üsse begrenzt. Mit Forschungsreaktoren als Neutronenquellen lässt sich hierbei kein weiterer Fortschritt erzielen. Mit dem Hochfl ussreaktor des ILL ist bereits die praktisch realisierbare Grenze der Leistungsdichte im Kern erreicht. Bei den Quellen kann nur die nächste Generation von gepulsten Multi-MW-Spallationsquellen Abhilfe schaffen, bei denen der Spitzenfl uss im Puls einige Größenordnungen über dem mittleren Fluss der Forschungsreaktoren liegt. Wegen der Intensitätslimitierung der Neutronenexperimente waren Neutronenforscher schon immer extrem fi ndig und kreativ, was die Instrumentierung und Methodenentwicklung betrifft. Beispiele für Methodenentwicklung aus der Vergangenheit sind kalte und heiße Quellen, Neutronenleiter, Superspiegel, ortsauflösende Detektoren, dedizierte Instrumenttypen wie Kleinwinkelanlagen, Rückstreu- oder Spinecho- Spektrometer. Durch derartige methodische Entwicklungen werden entweder grundsätzlich neue Informationen zugänglich (z. B. langsamere Dynamik durch höchste Energieauflösung bei der Rückstreu- oder Spinecho-Spektroskopie), oder es werden enorme Effi zienzsteigerungen bestehender Instrumente erzielt (z. B. Erhöhung des simultan erfassten Raumwinkels durch großfl ächige ortsaufl ösende Detektoren). Einige der sich aktuell abzeichnenden Entwicklungen, die Durchbrüche für die Forschung erwarten lassen, werden im Folgenden ausgeführt, bevor auf die Perspektiven durch neue Neutronenquellen eingegangen wird. Wie schon in der Vergangenheit sind Wissenschaftler aus Deutschland an vorderster Front in dieser Methodenentwicklung tätig. Detektoren Die Leistungsfähigkeit von Neutronenstreugeräten kann durch Erhöhung des Neutronenfl usses an der Probe, z. B. durch Einsatz besserer Monochromatorsysteme, und / oder durch bessere Detektorsysteme erhöht werden. Insbesondere führt die Vergrößerung der Detektorfl äche zu einer gewaltigen Effi zienzsteigerung. Diese Strategie wird hauptsächlich beim Ausbau bestehender oder in Planung befi ndlicher neuer Geräte sowohl an Spallations- als auch an Reaktorquellen verfolgt. So wurde etwa MAPS bei ISIS mit 16 m² positionsempfi ndlichen Zählrohren ausgestattet. Ein Beispiel für ähnliche Bemühungen an Geräten von Reaktorquellen ist das IN5 am ILL mit ebenfalls 16 m² Detektionsfl äche. IN5 ist nur ein Beispiel für besondere Anstrengungen zur Effi zienzsteigerung, die das ILL im Rahmen des Millenniumprogramms unternimmt. Dieses Programm soll dazu führen, dass über alle Geräte gemittelt eine Effi zienzsteigerung um einen Faktor 15 erreicht wird, der zu einem großen Teil aus einer Verbesserung der Detektorsysteme resultiert. DETNI Für Radiographie- und Tomographieexperimente an künftigen Spallationsneutronenquellen werden im Rahmen der Integrated Infrastructure Initiative for Neutron Scattering and Muon Spectroscopy (NMI3) der EU in der Joint Research Activity DETNI drei verschiedene Detektortypen und Ausleseelektronik für Zählraten von bis zu 10 8 n/s pro Detektor mit höchster Ortsauflösung (50 - 100 µm FWHM) entwickelt. Die Detektoren werden in der Lage sein, über Flugzeitinformation große Wellenlängenbereiche simultan zu erfassen und somit Experimente noch effi zienter und aussagekräftiger zu machen. Image-Plate Die Möglichkeit, Daten quasi online auszulesen, macht positionsempfi ndliche Gaszähler zu den idealen Detektoren für kinetische Untersuchungen. Dies wird ein großer Vorteil gegenüber einer anderen Detektor-Entwicklungslinie bleiben, die zur Bestimmung großer, insbesondere biologischer, Strukturen an Reaktorquellen immer wichtiger wird: die Image-Plate Systeme. Ein frühes Beispiel für ein Gerät mit einem solchen Detektor in Verbindung mit der Quasi-Laue Methode ist das LADI des ILL, ein neueres Beispiel das VIVALDI, ebenfalls ILL. Mit diesen neuen Geräten wird auch die Proteinkristallographie mit Neutronen einen neuen Aufschwung erleben. 78 Neue Instrumentierung 79
Gößere Detektorfläche Mit großfl ächigen positionsempfi ndlichen Detektoren für zeitaufgelöste Messungen steht ein kostengünstiger Weg zur Verfügung, Neutronenstreuexperimente, insbesondere an existierenden Quellen, um ein Vielfaches effi zienter zu machen. Voraussetzung ist, dass entsprechende Programme die Entwicklung der Detektoren und den Ausbau der Experimente unterstützen. Das Millenniumprogramm des ILL ist ein gutes und erfolgreiches Beispiel hierfür. Extreme Probenumgebung Ein großer Vorzug der Neutronen besteht in ihrem hohen Durchdringungsvermögen für viele, insbesondere metallische, Konstruktionsmaterialien. So werden Neutronenstrahlen des Wellenlängenbereichs, der typischerweise für Streuexperimente verwendet wird, beim Durchgang durch Aluminium von 1 mm Materialdicke nur um ca. 1 % geschwächt. Diese Eigenschaft der Neutronen erleichtert die Konstruktion komplexer und extremer Probenumgebungen enorm und stellt einen entscheidenden Vorteil der Neutronen gegenüber anderen Strahlenarten, wie z. B. Röntgenstrahlung, dar. Kryostaten für tiefste Temperaturen (im Extremfall bis herab zu einigen 100 pK), Kryomagnete für höchste Magnetfelder (bis zu 17 T stationär), Öfen für höchste Temperaturen (bis zu 2500 °C) und Apparaturen für höchste Drücke (bis zu 30 GPa) stehen nicht nur wenigen Spezialisten, sondern einer breiten Nutzergemeinde zur Verfügung. Höchste Magnetfelder, tiefste Temperaturen Um magnetische Phänomene zu studieren, werden Neutronenstreuexperimente in der Regel als Funktion der Temperatur und eines äußeren Magnetfeldes durchgeführt. Die höchsten Magnetfelder, die derzeit im stationären Betrieb für Neutronenstreuexperimente möglich sind, erreichen eine Stärke von 15 T für einen Temperaturbereich von 50 mK - 300 K. Bei Verzicht auf die tiefsten Temperaturen lässt sich das Magnetfeld durch besondere Dysprosium-Polschuhe bis auf 17,5 T erhöhen (Temperaturbereich 1,5 K - 300 K). Solche mit supraleitenden Spulen gebauten Kryomagnete sind seit einigen Jahren bei BENSC (HMI) im Routinebetrieb, seit kurzem auch am ILL und am FRM-II. Abb. 7.1 zeigt schematisch den Aufbau eines solchen Kryomagneten. Zur Kombination mit tiefen Temperaturen im mK-Bereich werden kompakt gebaute Einsätze benutzt, die nach dem 3 He/ 4 He-Entmischerprinzip arbeiten. Um zu noch höheren Magnetfeldern zu kommen, plant das HMI gegenwärtig in Zusammenarbeit mit dem FZK den Bau eines neuen 25 T-Kryomagneten, der durch Verwendung von supraleitenden Spulen aus Hoch-T c -Materialien verwirklicht werden soll. Höchste Temperaturen Als Standardprobenumgebung für hohe Temperaturen haben sich evakuierbare Öfen mit zylinderförmigen Metallfolien als Heizelement und Hitzeschilden herausgebildet. Mit solchen Öfen lassen sich Temperaturen bis maximal 2000 °C erreichen. Für noch höhere Temperaturen muss auf Spezialöfen zurückgegriffen werden, die von einzelnen Gruppen konstruiert wurden und nicht zum Standardrepertoire eines Zentrums gehören. Solche Entwicklungen sind z. B. Spiegelöfen, Öfen mit Elektronenstrahlheizung oder Öfen, bei denen die Probe durch ein Levitationssystem frei schwebend gehalten und induktiv oder durch Laser aufgeheizt wird. Abb. 7.2 zeigt einen Spiegelofen, der am Institut für Mineralogie der Universität München konstruiert wurde. Derartige Öfen erlauben Neutronenstreuexperimente bei Temperaturen über 2000 °C. Ein Vorteil der Spiegel- und Levitationsöfen ist, dass außer der Probe kein weiteres Material im Strahl sein muss. Im Falle des Levitationsofens kommt hinzu, dass die Probe absolut berührungsfrei im Strahl gehalten wird. Das ist vor allem für die Untersuchung von Schmelzen von großer Bedeutung. Es muss ein Bestreben der Zentren sein, diese zurzeit noch sehr spezialisierte Art von Hochtemperatureinrichtungen dem allgemeinen Nutzerbetrieb zur Verfügung zu stellen und weiterzuentwickeln. Höchste Drücke Standardprobenumgebung für Druckexperimente sind an vielen Zentren Zylinderzellen mit Wolframcarbid- Stempeln und Klemmringen zum Aufrechterhalten des mechanisch erzeugten Drucks, mit denen Drücke bis zu 1,5 GPa erreicht werden können. Für Neutronenstreuexperimente bei höchsten Drücken wurde die „Paris-Edinburgh“-Zelle entwickelt. Es handelt sich dabei um den klassischen Typ einer Druckzelle mit einander gegenüberliegenden Druckstempeln. Der normale Arbeitsbereich dieser Zelle liegt zwischen 2 und 20 GPa im Temperaturintervall von 100 bis 300 K. Bei Verwendung von gesinterten Diamantstempeln statt Wolframcarbid-Stempeln sind in diesem Temperaturbereich sogar Drücke bis 30 GPa möglich. Die Probe kann mit Hilfe eines Mikroofens bis 1200 K aufgeheizt werden. Der maximal mögliche Druck bei dieser Temperatur beträgt noch 7 GPa. Erkauft werden diese hohen Drücke allerdings durch ein sehr kleines Probenvolumen. Mit gesinterten Diamantstempeln beträgt die Probengröße ca. 100 mm 3 bei 25 GPa. Eine ähnliche Zelle für höchste Drücke wurde vom Kurchatow Institut in Moskau entwickelt. Sie ist durch Verwendung spezieller Konstruktionsmaterialien (Kupfer-Beryllium Bronze) vor allem für magnetische Untersuchungen geeignet. Mit dieser Zelle wurden die bisher höchsten Drücke (43 GPa) bei Neutronenstreuexperimenten erreicht. Diese extreme Probenumgebung für höchste Drücke steht nur sehr eingeschränkt dem allgemeinen Nutzerbetrieb zur Verfügung. Sie muss weiterentwickelt und standardisiert werden. In-situ Experimente Für in-situ Experimente existieren spezialisierte Probenumgebungen, etwa Streckapparaturen, Scherzellen, Bedampfungsanlagen, chemische Reaktionszellen, Gasbeladungszellen etc. Diese Umgebung wird je nach wissenschaftlicher Fragestellung ständig weiterentwickelt, zum Teil in Kombination mit speziellen stroboskopischen Messverfahren. o/ 20 o/ o/ 20 550 20° 5° 2° 2° with mit thickness Dicke Al-Ringe Al-rings 1,5 mm 1,9 mm 2,0 mm 6 mm 8 mm 10 mm Abb. 7.1. Schematische Darstellung des vertikalen Hochfeld-Kryomagneten von BENSC. Die obere Hälfte der Abbildung zeigt den Sitz der Probe im Zentrum des Spulensystems zusammen mit den relevanten Abmessungen und Öffnungswinkeln; die untere Hälfte der Abbildung zeigt die Al-Ringe, die als Abstandshalter zwischen oberer und unterer Spule des „Split-Pair“ Magneten dienen. Die Gesamtdicke an Al, die der an der Probe gestreute Strahl durchdringen muss, beträgt 30 mm. Abb. 7.2. Spiegelofen (entwickelt am Institut für Mineralogie der Universität München). 80 Extreme Probenumgebung 81
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