Darstellung und Charakterisierung hypersilylstabilisierter cyclo ...

3.4.4 Einkristallröntgenstrukturanalytik von (Me 3 Si) 3 Si-Cl (5)Abbildung 10. ORTEP-Darstellung der Molekülstruktur von 5 im Kristall. Verschiebungsellipsoide (bei 173 K)sind bei 50 % Wahrscheinlichkeit gezeichnet.Ausgewählte Bindungslängen/Å und Bindungswinkel/°: Si1-Cl 2.1248(9), Si1-Si2 i 2.3406(6),Si1-Si2 2.3406(6), Si1-Si2 ii 2.3406(6), Si2-C1 1.860(2), Si2-C2 1.8663(18), Si2-C3 1.862(2),Cl-Si1-S2 105.508(18), Si2 i -Si1-Si1 113.127(15), C1-Si2-C3 106.81(14), C1-Si2-C2 109.77(11),C3-Si2-C2 110.17(10), C1- Si2-S1 110.54(8), C3-Si2-Si 110.36(7), C2-Si2-Si1 109.17(7);Symmetrieoperatoren (i) z, x, y; (ii) y, z, x.Tris(trimethylsilyl)silylchlorid wurde zwar bereits vollständig charakterisiert, jedoch wurdebis heute keine Kristallstruktur veröffentlicht. Deshalb soll an dieser Stelle kurz dessenStruktur besprochen werden.8 kristallisiert in der kubischen Raumgruppe Pa-3 mit acht Molekülen in der Elementarzelle.Die asymmetrische Einheit besteht aus Me 3 Si-Si-Cl mit einer dreifachen Drehachse entlangSi-Cl. Es wurden keine relevanten intermolekularen Wechselwirkungen beobachtet. DieMolekülstruktur, die ein tetraedrisch zentrales Siliziumatom enthält, wird in Abbildung 10dargestellt. Der durchschnittliche Si-Si Abstand liegt bei 2.3406 Å (vgl. d kov (Si–Si) = 2.34 Å),der Si-Cl Abstand ist mit 2.1248(9) Å im erwarteten Bereich für eine typischeEinfachbindung.22