Darstellung und Charakterisierung hypersilylstabilisierter cyclo ...

4. Ergebnisse und Diskussion – Teil II4.1 2,4-Dimethyl-2,4-diphenyl-cyclo-2,4diphoshpan-1,3-diazan (7/8)4.1.1 EinleitungDie Darstellung der hier beschriebenen cyclo-Diphosph(V)azene wurde weitestgehend nachLiteraturvorschrift durchgeführt [31] . Kleine Änderungen mussten jedoch vorgenommenwerden, da sich die Synthese mit Arylphenylchlorphosphanen bei weitem nicht so einfachgestaltete wie mit Diphenylchlorphosphan. Die Darstellung des MePhPCl wurde ebenfallsnach Literaturangaben durchgeführt [41] . Ein sehr großes Problem war die Tatsache, dass dieResonanzen der Edukte und der Produkte im 31 P NMR in einem sehr ähnlichen Bereichauftreten (Differenz teilweise kleiner 3ppm).4.1.2 Darstellung und Charakterisierung von (PhMePN) 2 (GaCl 3 ) 2 (7/8)GaCl 3PhNMe2 MePhPCl + (Me 3 Si)NSN(SiMe 3 ) +2 GaCl 37/8- 2 TMSCl- 1/8 S 8MePNPPhGaCl 3Schema 15. Synthese von 2,4-Dimethyl-2,4-diphenyl-cyclo-2,4diphoshpan-1,3-diazan (7/8)Erste Versuche der Synthese wurden nach Literaturangaben durchgeführt [31] . Es wurde eineLösung von Bis(trimethylsilyl)schwefeldiimd und Galliumtrichlord bei -78°C inDichlormethan vorgelegt, anschließend das Methylphenylchlorphosphan zugetropft und dieReaktionslösung wieder auf RT gebracht. Es ergab sich aber, dass hierbei immer wieder dasGaCl 3 Addukt des Schwefeldiimides als Hauptprodukt isoliert wurde, welches bereits in der25