Darstellung und Charakterisierung hypersilylstabilisierter cyclo ...

5. Experimenteller Teil5.1 Allgemeine InformationenAlle Reaktionen wurden unter Ausschluss von Luft und Feuchtigkeit unter Argon und unterVerwendung von Schlank- bzw. Darbot-Technik durchgeführt.Dichlormethan wurde nach einer Literaturvorschrift [46] gereinigt, über P 4 O 10 getrocknet undfrisch destilliert. N-Hexan wurde über Na/Benzophenon/Tetraglyme getrocknet und frischdestilliert. Toluen wurde über Na/K/Benzophenon getrocknet und frisch destilliert.Tris(trimethylsilyl)silyamin wurde nach einer Literaturvorschrift [47] hergestellt. Triethylamin(98%, Merck) und PCl 3 (99.9%, Acros) wurde vor Gebrauch frisch destilliert. GaCl 3(99.999%, Sigma Aldrich), Silbertriflourmethansulfonat (98% Fluka) und n-Butyllithium(2.5M, Acros) wurde ohne weitere Aufreinigung verwendet.NMR: 31 P{ 1 H}, 29 Si-INEPT, 19 F{ 1 H}, 13 C{ 1 H}, 13 C-DEPT und 1 H-NMR-Spektren wurdenauf einem Bruker AVANCE 300, 400 oder 500 Spektrometer gemessen und intern auf diedeuterierten Lösemittel ( 13 C, CD 2 Cl 2 : δ Referenz = 54 ppm, C 6 D 6 : δ Referenz = 128 ppm) oder aufprotische Verunreinigungen in den deuterierten Lösemitteln ( 1 H, CDHCl2: δ Referenz = 5.31ppm, C 6 D 5 H: δ Referenz = 7.16 ppm) oder extern ( 19 F: CFCl 3 , 29 Si-INEPT: SiMe 4 ) kalibriert.C 6 D 6 wurde über Na/Benzophenon getrocknet und destilliert, CD 2 Cl 2 wurde, wie oben für dasundeuterierte Lösemittel dargestellt, getrocknet.IR: Nicolet 6700 FT-IR Spektrometer mit einem Smart Endurance ATR Modul oder Nicolet380 FT-IR (HeNe Laser, 633nm) mit Smart Orbit ATR Modul.Raman: Bruker VERTEX 70 FT-IR mit RAM II FT-Raman-Modul, ausgerüstet mit einemNd:YAG Laser (1064nm).MS: Finnigan MAT 95-XP von Thermo Electron.Elementaranalyse: Analysator Flash EA 1112 von Thermo Quest.Schmelzpunkte: nicht korrigiert (EZ-Melt, Stanford Research Systems). Heizrate 20 °C/min(angegeben ist jeweils der Klärpunkt)DSC: DSC 823e von Mettler-Toledo, Heizrate 20 °C/min.40