Darstellung und Charakterisierung hypersilylstabilisierter cyclo ...

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Inhaltsverzeichnis1. Aufgabenstellung und Kenntnisstand ................................................................................ 12. Allgemeiner Teil ................................................................................................................... 62.1 Abkürzungen .................................................................................................................... 62.2 Maßeinheiten .................................................................................................................... 72.3 Anmerkung zu den berechneten Bindungslängen ............................................................ 73. Ergebnisse und Diskussion – Teil I ..................................................................................... 83.1. N-Tris(trimethylsily)silyl-aminodichlorphosphan (1)..................................................... 83.1.1 Einleitung .................................................................................................................. 83.1.2 Darstellung und Charakterisierung von HypN(H)PCl 2 (1)........................................ 93.1.3 Einkristallröntgenstrukturanalytik von HypN(H)PCl 2 (1)....................................... 103.2. 1,3-Dichlor-2,4-bis-tris(trimethylsilyl)silyl-cyclo-diphosphadiazan (2)....................... 133.2.1 Einleitung ................................................................................................................ 133.2.2 Darstellung und Charakterisierung von (HypNPCl) 2 (2) ........................................ 133.2.3 Einkristallröntgenstrukturanalytik von (HypNPCl) 2 (2) ......................................... 143.3. cis-1-Chlor-3-trifluormethansulfonat-2,4-hypersilyl-cyclo-diphospha-diazan (3) ....... 153.3.1 Einleitung ................................................................................................................ 153.3.2 Darstellung und Charakterisierung (HypNP) 2 ClOTf (3)......................................... 153.3.3 Einkristallröntgenstrukturanalytik von (HypNP) 2 ClOTF (3).................................. 163.4 2-Chloro-3,4-bis-hypersilyl-cyclo-diphospha-diazenium-tetrachloridogallate (4)........ 183.4.1 Einleitung ................................................................................................................ 183.4.2 Darstellung und Charakterisierung [Hyp 2 P 2 N 2 Cl] + [GaCl 4 ] - (4).............................. 183.4.3 Einkristallröntgenstrukturanalytik von [Hyp 2 P 2 N 2 Cl] + [GaCl 4 ] - (4)........................ 193.4.4 Einkristallröntgenstrukturanalytik von (Me 3 Si) 3 Si-Cl (5)....................................... 223.5 Zusammenfassung und Perspektiven ............................................................................. 234. Ergebnisse und Diskussion – Teil II ................................................................................. 254.1 2,4-Dimethyl-2,4-diphenyl-cyclo-2,4diphoshpan-1,3-diazan (7/8) ............................... 254.1.1 Einleitung ................................................................................................................ 254.1.2 Darstellung und Charakterisierung von (PhMePN) 2 (GaCl 3 ) 2 (7/8)......................... 254.1.3 Anmerkungen zur Reaktion .................................................................................... 274.1.4 Einkristallröntgenstrukturanalytik von trans-(PhMePN) 2 (GaCl 3 ) 2 (7).................... 294.1.5 Einkristallröntgenstrukturanalytik von cis-(PhMePN) 2 (GaCl 3 ) 2 (8) ....................... 314.2 2,4-Dimethyl-2,4-bis(dimethylphenyl)-cyclo-2,4diphoshpan-1,3-diazan (9)................ 33i
4.2.1 Einleitung ................................................................................................................ 334.2.2 Darstellung und Charakterisierung von cis-(Me(DMP)PN)2(GaCl3)2 (9)............. 334.2.3 Einkristallröntgenstrukuranalytik von cis-(Me(DMP)PN) 2 (GaCl3) 2 (9) ................ 344.3 Röntgenstrukturen verschieden Addukte und Nebenprodukte ....................................... 364.3.1 Einleitung ................................................................................................................ 364.3.2 Einkristallröntgenstrukturanalytik von (t-Bu) 2 PCl•GaCl 3 -Addukt (10) ................. 364.3.2 Einkristallröntgenstrukturanalytik von (TMS)NSN(TMS)•AlCl 3 -Addukt (11) ..... 374.3.2 Einkristallröntgenstrukturanalytik von [(TMS)NSN(TMS) 2 ] + [AlCl 4 ] - (12) .......... 384.4 Zusammenfassung und Perspektiven ............................................................................. 395. Experimenteller Teil .......................................................................................................... 405.1 Allgemeine Informationen ............................................................................................. 405.2 Darstellung und Analytische Daten zu den Verbindungen ............................................ 415.2.1 N-Tris(trimethylsily)silyl-aminodichlorphosphan (1)............................................. 415.2.2. 1,3-Dichlor-2,4-bis-tris(trimethylsilyl)silyl-cyclo-diphospha-diazan (2) .............. 425.2.3 1-Chlor-3-trifluormethansulfonatp-2,4-hypersilyl-cyclo-diphospha-diazan (3)..... 425.2.4 2-Chloro-3,4-bis-hypersilyl-cyclo-diphospha-diazenium-tetrachloridogallate (4). 435.2.5 2,4-Dimethyl-2,4-phenyl-cyclo-2,4diphoshpan-1,3-diazan (7) .............................. 445.2.6 2,4-Dimethyl-2,4-bis(dimethylphenyl)-cyclo-2,4diphoshpan-1,3-diazan (9)......... 456. Anhang ................................................................................................................................... I6.1 Daten zur Einkristallröntgenstrukturanalytik .................................................................... I6.3 Abbildungsverzeichnis .................................................................................................. VII6.3 Schemataverzeichnis ...................................................................................................... IX6.4 Tabellenverzeichnis ......................................................................................................... X6.5 Literaturverzeichnis ........................................................................................................ XIii
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6.3 AbbildungsverzeichnisAbbildung
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6.3 SchemataverzeichnisSchema 1. Sy
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6.5 Literaturverzeichnis1 A. Michae
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43 N. Burford, T. S. Cameron, D. J.
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