Darstellung und Charakterisierung hypersilylstabilisierter cyclo ...

6. Anhang6.1 Daten zur EinkristallröntgenstrukturanalytikVerbindung HypN(H)PCl 2 (1) [HypNP] 2 ClOTf (3)Formeleinheit C 9 H 28 Cl 2 NPSi 4 C 19 H 54 ClF 3 N 2 O 3 P 2 SSi 8Rel. Molmasse [g mol -1 ] 364.55 769.81Farbe farblos farblosKristallsystem Monoklin MonoklinRaumgruppe C 2/c P2 1 /ca [Å]b [Å]c [Å]α [°] [°] [°]15.513(3)9.906(2)27.600(6)90.0090.80(3)90.0018.508(4)13.008(3)18.329(4)90.00108.40(3)90.00V [Å 3 ] 4240.9(15) 4187.2(15)Z 8 4 calc. [g cm -3 ] 1.142 1.221 [mm -1 ] 0.594 0.483λ MoKα [Å] 0.71073 0.71073T [K] 173 (2) 173 (2)Gemessene Reflexe 27606 70840Unabhängige Reflexe 6166 12191Reflexe mit I > 2σ(I) 4528 10111R int. 0.0265 0.0242F(000) 1552 1632R 1 (R [F 2 > 2σ(F 2 )]) 0.0399 0.0494wR 2 (alle Daten) 0.1048 0.1371GooF 1.044 1.047Zahl der freien Reflexe 167 434Tabelle 3. Daten zur Einkristallröntgenstrukturanalytik der Verbindungen 1 und 3.Das P(SO 3 CF 3 )-Fragment im Molekül 3 ist fehl geordnet und wurde in zwei Teile getrennt.Die Besetzung der einzelnen Teile wurde frei verfeinert (0.833(2)/0.167(2)).I