CASSY Lab 2 - Institut für Experimentelle Kernphysik

CASSY Lab 2
Nach der Bestimmung von Äquivalenzpunkt und Halbäquivalenzpunkt der Titration kann somit leicht der pKa-Wert
abgelesen werden.
Benötigte Geräte
1 Sensor-CASSY 524 010 oder 524 013
1 CASSY Lab 2 524 220
1 Chemie-Box oder pH-Adapter S 524 067(2)
1 pH-Elektrode mit BNC-Stecker 667 4172
1 Magnetrührer 666 8451
1 Becherglas, 250 ml, niedrige Form 664 103
1 Stativstab, 450 mm, Gewinde M10 666 523
1 Messpipette, 10 ml 665 997
1 Pipettierball 666 003
1 Bürette, 25 ml 665 845
1 Bürettentrichter 665 816
1 Einfach-Bürettenhalter 666 559
1 Kreuzmuffe 666 543
1 Universalklemme, 0...25 mm 666 551
1 PC mit Windows XP/Vista/7
Benötigte Chemikalien
Essigsäure, c = 0,1 mol/l z.B. 500 ml: 671 9560
Natronlauge, c = 0,1 mol/l z.B. 500 ml: 673 8410
Pufferlösung pH 4,00 z.B. 250 ml: 674 4640
Pufferlösung pH 7,00 z.B. 250 ml: 674 4670
dest. Wasser
Versuchsaufbau (siehe Skizze)
Die pH-Box mit der pH-Einstabmesskette wird in den Eingang A des am PC angeschlossenen Sensor-CASSY eingesteckt.
Aus dem vorhandenen Stativmaterial sowie Magnetrührer, Becherglas und Bürette wird eine Titrierapparatur aufgebaut.
In das Becherglas werden ungefähr 100 ml destilliertes Wasser und mit Hilfe der Pipette genau 10 ml
0,1 molare Essigsäure vorgelegt; die Bürette wird über den Trichter bis zur Nullmarkierung mit 0,1 molarer Natronlauge
befüllt.
Die Einbauhöhe der pH-Elektrode sollte so eingestellt werden, dass das Messdiaphragma einerseits vollständig in
die Flüssigkeit eingetaucht ist, andererseits aber die Glasmembran nicht vom rotierenden Rührstäbchen beschädigt
werden kann. Zur Verdeutlichung des Äquivalenzpunktes können wenige Tropfen Phenolphthaleinlösung als Indikator
zugegeben werden.
Kalibrierung
Für genaue Messungen muss beim ersten Mal und später in größeren Zeitabständen eine Kalibrierung der pH-
Elektrode erfolgen:
Einstellungen laden
� In Einstellungen pHA1 Korrigieren wählen.
� pH-Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, in die Pufferlösung pH 7,00 eintauchen und kurz bewegen.
� Als ersten Sollwert 7,00 eintragen und nach Erreichen eines stabilen Messwertes die Schaltfläche Offset korrigieren
betätigen.
� pH-Elektrode mit destilliertem Wasser abspülen, in die Pufferlösung pH 4,00 eintauchen und kurz bewegen.
� Als zweiten Sollwert 4,00 eintragen und nach Erreichen eines stabilen Messwertes die Schaltfläche Faktor korrigieren
betätigen.
� Sensor-CASSY, Elektrode und pH-Box markieren, so dass sie später am gleichen Eingang wieder verwendet
werden können (nur dann passt die gespeicherte Kalibrierung).
Versuchsdurchführung
Einstellungen laden
� Sind andere Volumenabstände als 0,2 ml gewünscht, so kann in den Einstellungen V im Feld Formel die Vorgabe
geändert und z.B. "0,5*n-0,5" für Abstände von 0,5 ml eingegeben werden.
� Den ersten Messwert mit ermitteln.
� Die Natronlauge kontinuierlich langsam zutropfen lassen und in Abständen von 0,2 ml mit den pH-Wert aufnehmen.
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