2. Allgemeiner Teil - Online-Publikationen

2.2.3 Massenspektrometrie [MS]
Allgemeiner Teil
Die Massenspektrometrie (MS) ist ein analytisches Verfahren, mit dem die molekularen
Massen von freien Ionen im Hochvakuum (32), genauer gesagt die Masse/Ladungs-
Verhältnisse (m/z), bestimmt werden. Es handelt sich zunächst also um eine qualitative
Methode. Akkurate Massenbestimmung und das Isotopenmuster geben Aufschluss über die
Elementarzusammensetzung. Durch die Erzeugung von Fragmentionen sind
Strukturinformationen zugänglich. Quantitative Untersuchungen sind unter Bezug auf
Standards möglich, insbesondere wenn die MS als Detektor in einem chromatographischen
Verfahren eingesetzt wird. Das Aufgabengebiet der Massenspektrometrie in der Analytik
ist somit sehr breit gefächert und beinhaltet die Identifizierung, die Charakterisierung sowie
die Quantifizierung von Stoffen oder Stoffgemischen.
Der prinzipielle Aufbau jedes Massenspektrometers besteht aus einer Ionenquelle, einem
Massenanalysator, einem Detektor sowie Einheiten zur Ionenoptik. In der Ionenquelle
werden neutrale Moleküle, die in gasförmiger, flüssiger oder fester Phase vorliegen können,
in einen Strahl gasförmiger Ionen übergeführt. Die Auftrennung der erzeugten Ionen
entsprechend ihren Masse/Ladungs-Verhältnissen (m/z) erfolgt im Massenanalysator. Im
Detektor findet sodann die Erfassung der Ionen statt, deren relativen Häufigkeiten von einer
Registrierungsvorrichtung aufgezeichnet werden. Die Ionenoptikeinheiten dienen zur
Fokussierung der gebildeten Ionen.
2.2.3.1 Ionisationstechniken
Historisch gesehen wurden zunächst die mittlerweile klassischen Ionisationstechniken
Elektronenstoß (Electron Impact, EI) und Chemische Ionisation (CI) entwickelt, bei denen
der Analyt in der Gasphase vorliegen muss, was technisch am ehesten kompatibel zu dem
erforderlichen Vakuum im Massenanalysator ist. Diese Techniken werden v.a. in der
GC/MS-Kopplung eingesetzt. Als anspruchsvoller erwies sich die Ionisation aus flüssiger
Phase, da hier das Lösungsmittel entfernt werden muss, um das Vakuum
aufrechtzuerhalten. Einige zu diesem Zwecke entwickelte Techniken werden heute kaum
noch eingesetzt, etwa Thermospray, (Continuous Flow) Fast Atom Bombardment oder
Particle Beam-EI. Der Durchbruch kam mit der Entwicklung der Elektrospray-Ionisation
und der chemischen Ionisation unter Atmosphärendruck (APCI), die beide für die Analytik
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