2. Allgemeiner Teil - Online-Publikationen

Allgemeiner Teil
Proben robuster werden. Diesbezüglich stellen Off-axis-Anordnungen wie das Orthogonal
Spray oder Z-Spray weitere Entwicklungen gegenüber dem klassischen On-axis-Ansatz
dar. Dadurch wird verhindert, dass nicht verdampfbare Substanzen wie z.B. Salze
auskristallisieren und die Einlassöffnung verstopfen.
2.2.4 Evaporative Lichtstreudetektion [ELSD]
Bei der ELSD handelt es sich um ein nahezu universelles Detektionsverfahren für die
Flüssigchromatographie (LC), das auf Grund dessen Kompatibilität mit vielen
Lösungsmitteln sowie mit der Gradientenelution eine breite Anwendung bei der
Lipidanalytik fand (25).
Das Prinzip der ELSD beruht auf der Lichtstreuung, die durch Analytpartikel nach
Evaporisieren (Verdampfung) der Lösungsmittelbestandteile der mobilen Phase
bewerkstelligt wird (172). Dabei hängt die Intensität des gestreuten Lichtes von der Menge
des Analyten ab. Der Aufbau eines evaporativen Lichtstreudetektors wird im Folgenden am
Beispiel des im Rahmen dieser Arbeit angewandten Sedex 55 (Abbildung 10) geschildert.
Der Detektor Sedex 55 besteht im Wesentlichen aus einer Verneblungsdüse, einer
Verdampfungskammer, einer Detektionskammer sowie einer Auswertungseinheit. In der
Verneblungsdüse wird das von der Säule kommende Eluat mit Hilfe eines Gases - meist
Stickstoff - in ein Aerosol versprüht. Im Verdampfungsrohr werden die Aerosolteilchen
immer kleiner, weil immer wieder Lösungsmittelmoleküle evaporisieren. Am Ende der
Verdampfungskammer befindet sich eine regelbare Heizspirale zum Verdampfen restlicher
Lösungsmittelmoleküle. Die dabei entstehenden kleinen Aggregate des Analyten gelangen
mit Hilfe des Gasstroms zu der Detektionskammer, die eine Laserlichtquelle und einen
Photomultiplier enthält. Das gestreute Licht wird von dem Photomultiplier aufgenommen,
verstärkt und der Auswertungseinheit zugeführt. Zu beachten bei der ELSD ist, dass keine
spektroskopische Detektion vorliegt. Dementsprechend kann das Lambert-Beer-Gesetz bei
quantitativen Bestimmungen nicht herangezogen werden. Vielmehr werden nicht lineare
Gleichungen angewandt (23). Zur Erzielung guter Detektionsergebnisse mit der ELSD
müssen der Druck des Verneblungsgases, die Heizspiralentemperatur und die
Zusammensetzung der mobilen Phase optimiert werden.
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