Nghiên cứu xác định Ciprofloxacin (CIP) trong một số dược phẩm bằng phương pháp điện hóa

2.1.2.2 Kỹ thuật xung vi phân.
Khảo sát peak của <strong>CIP</strong> bằng kĩ thuật đo xung vi phân để chọn kĩ thuật đo hợp lí
nhất cho hình dạng peak đẹp và tuyến tính ta tiến hành đo <strong>CIP</strong> từ 0,02 đến 0,18 ppm
trong đệm axetat 0,075M pH = 3,8 với các thông số máy thu được kết quả như sau:
Các thông số máy
Thế hấp phụ
Thời gian hấp phụ
Thời gian cân bằng
Tốc độ quét
Thời gian ghi xung
Bước thế
Tốc độ khuấy
Thời gian sục khí
Kích cỡ giọt thủy ngân
Khoảng thế hấp phụ
-1,1V
65s
15s
0,1V/s
0,04s
0,005V
2000rpm
300s
3
0
-2.00u
-4.00u
-6.00u
-1,1 đến -1,6V
-1.10 -1.20 -1.30 -1.40 -1.50 -1.60
I (A)
U (V)
Hình 3. Khảo sát peak của <strong>CIP</strong> nồng độ
từ 0,02 đến 0,18 ppm trong đệm axetat
pH = 3,8 theo kĩ thuật xung vi phân
Từ kết quả trên ta thấy <strong>CIP</strong> cho hình dạng peak biến dạng trong khoảng nồng độ
thấp và vượt quá 0,18ppm, thực tế theo tài liệu tham khảo [36] cho thấy peak của
<strong>CIP</strong> đo bằng kĩ thuật xung vi phân đẹp và nhọn đều ở tốc độ quét 0,14V/s nhưng
thông số này ứng với thiết bị máy móc hiện có không ổn <strong>định</strong> do đó chỉ tiến hành
đo được với tốc độ quét 0,1V/s, thì ở tốc độ này hình dạng peak không lí tưởng ở
nồng độ cao và thấp. Do đó chúng tôi khảo sát tiếp với kĩ thuật đo sóng vuông.
2.1.2.3 Kĩ thuật quét sóng vuông
Khảo sát peak của <strong>CIP</strong> bằng kĩ thuật quét sóng vuông, tiến hành đo <strong>CIP</strong> nồng độ
từ 0,02 đến 0,2 ppm trong đệm axetat 0,075M pH = 3,8 với các thông số máy thu
được kết quả như sau:
33