UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO ... - UFRJ

RESULTADOS E DISCUSSÃO 82TABELA 21: Teste de robustez do método por CLAE – Tempo de retenção (Tr)ParâmetroTempo de retenção (Tr)0,8 Tr > 9 minutosVazão (mL/min) 1,0 Tr = 8 minutos1,2 Tr = 7 minutos60:40 Tr = 8 minutosFase móvel (acetato de amônio: acetonitrila) 55:45 Tr = 6 minutos50:50 Tr = 5 minutos3,5 Tr = 7,9 minutosForça iônica (pH) da fase móvel 4,5 Tr = 8 minutos5,5 Tr = 7,7 minutosOs dados de performance do método diante de pequenas alterações nos parâmetrosestão consolidados na TABELA 21. Os tempos de retenção para o DEET padrão e nasformulações sofreram algumas alterações como já era previsto. Houve uma diminuição do Trcom o aumento da vazão, devido às interações entre o DEET e a coluna que possui caraterapolar em relação a fase móvel. Com o aumento da vazão ocorre uma interação menor entre oanalita de característica lipofílicas e a fase estacionária.Quando houve o aumento da concentração de acetonitrila na composição da fasemóvel houve uma diminuição das interações do analita de natureza apolar com a faseestacionária, ocorrendo uma diminuição do Tr do mesmo.Com a modificação na força iônica de ± 1,0 não foi verificada uma alteração bempronunciada do Tr do DEET. Não foi verificado em nossos testes a modificação mais bruscado pH da fase móvel por causa da possibilidade de se aproximar do pH crítico para colunas desílica, ou seja em torno de pH = 2,0 correndo-se o risco de danificar a coluna.