UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO ... - UFRJ

RESULTADOS E DISCUSSÃO 72Coluna: Shimpack® CLC-ODS (150 mm x 4,6 mm) partículas de 5 µmFase móvel: Tampão acetato de amônio 0,03 M (pH 4,5) e acetonitrila 60:40Modo: isocráticoVazão: 1 mL/minDetetor: fotodiodos UV/VIS, λ = 220 nm, 250 nm e 270 nmFIGURA 28 – Sobreposição dos picos em diferentes comprimentos de onda (220, 250 e270 nm) no cromatograma do gel com lipossoma e DEET concentração 400 µg/mL.A otimização da composição da fase móvel que inicialmente era tampão acetato deamônio 0,3 M (pH=4,5) e acetonitrila nas proporções 64:36 (v/v) passando para 60:40 (v/v)não provocou uma modificação na detecção dos picos eluidos tendo em vista que o detetorempregado de UV/VIS não se mostrou sensível a variações na fase móvel. Optou-se pormodificar a composição da fase móvel ao invés de modificar a vazão para que a corridacromatográfica tivesse o seu tempo reduzido, o que ocorreu encurtando o tempo de retençãodo pico do DEET para 8 minutos.5.5 Análise do comportamento das corridas cromatográficas com a modificação dealguns parâmetros do método5.5.1 EspecificidadeO estudo da influência dos excipientes foi verificado através da aplicação do métododo placebo contaminado com amostra padrão.