UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO ... - UFRJ

RESULTADOS E DISCUSSÃO 80Coluna: Shimpack® CLC-ODS (150 mm x 4,6 mm) partículas de 5 µmFase móvel: Tampão acetato de amônio 0,03 M (pH 4,5) e acetonitrila 50:50Modo: isocráticoVazão: 1 mL/minDetetor: fotodiodos UV/VIS, λ = 250 nmFIGURA 33 – Cromatograma do DEET padrão na concentração 400 µg/mL5.5.5.1 Teste da modificação de pH da fase móvelMesmo não tendo o valor de pKa do DEET, o que poderia prever o comportamento doanalito em condições extremas de pH, foi tentada a mudança da força iônica para verificar osparâmetros de robustez, modificando o pH em ± 1,0, ou seja 5,5 e 3,5, não tendo sido notadonenhuma modificação no tempo de retenção da solução padrão de DEET , obtendo-se ostempos de retenção de 7,93 minutos e 7,75 minutos, respectivamente (FIGURAS 34 e 35).Para o tempo de retenção da solução padrão no pH 4,5 que foi de 8,0 minutos, a variação émuito pequena com a mudança de pH.