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42Neues Verfahren zur Herstellung Linearer Alpha-OlefineDie ·-SABLIN ® -PilotanlageNach intensiven Labortests begannen 1998 bei SABIC und Lindedie Arbeiten für das Engineering der ·-SABLIN ® -Pilotanlage.Die Anlagenmodule wurden bei Linde Engineering montiert unddann zu SABIC Research&Technology nach Riyadh verschickt.Dort wurden sie in die bestehende Pilotanlagen-Infrastruktureingebunden und im Frühjahr 2000 erfolgreich in Betrieb genommen(Bild 5).Die Pilotanlage ist ausgelegt für einen maximalen Reaktordurchsatzvon 15 kg/h (einschließlich des Lösungsmittels), waseiner LAO-Kapazität von ca. 50 Tonnen pro Jahr entspricht. Die Reaktorgeometriestellt einen repräsentativen Ausschnitt aus einemkommerziellen Reaktor dar und ist daher zur Überprüfung derScale-up-Methoden und Werkzeuge geeignet. Neben dem komplettenReaktionsteil beinhaltet die Pilotanlage einen Zerlegungsteilzur Fraktionierung des Reaktionsprodukts in handelsüblicheProduktschnitte sowie alle Rückführungen (z. B. Ethylen, Lösungsmittel).Im Reaktionsteil lässt sich das Verhältnis des Zr-Katalysatorszum Al-Co-Katalysator über einen weiten Bereich verändern.Mit dem Betrieb der Pilotanlage konnten viele Betriebserfahrungenim technischen Maßstab gewonnen werden.Im Einzelnen handelte es sich um folgende Punkte:–– Produktion und Qualifizierung repräsentativer LAO-Produkte für spezifische Anwendungen (vgl. Bild 6)–– Bestätigung von Katalysator- und Reaktor-Performancehinsichtlich Aktivität, Selektivität und Produktivität,Bestimmung der optimalen Reaktionsbedingungen und Rückführungen–– Demonstration der Katalysator-Deaktivierung undKatalysatorentfernung–– Bestätigung des Werkstoffkonzepts für den Reaktionsteilund den Zerlegungsteil–– Werkzeug für Troubleshooting von kommerziellenLAO-AnlagenDas LAO-ReaktorkonzeptDie Oligomerisierung des Ethylens zu Linearen Alpha-Olefinenfindet als homogene Katalyse in einem Blasensäulenreaktorstatt, in dessen 2-Phasenschicht das Lösungsmittel sowie dieebenfalls flüssigen Katalysatorkomponenten eingespeist werden(Bild 7). Das Ethylen wird dem Reaktor über ein Gasverteilersystemim unteren Bereich des Apparats zugeführt. Die langkettigenAlpha-Olefine sowie das Lösungsmittel werden mittels einesSeitenabzugs aus der 2-Phasenschicht aus dem Reaktor abgezogen.Die kurzkettigen Alpha-Olefine sowie überschüssigesEthylen verlassen den Reaktor entsprechend dem thermodynamischenPhasengleichgewicht über Kopf.Ein Teil der gebildeten Alpha-Olefine und des Lösungsmittelswerden in einem integrierten Rückflusskühler kondensiertund dienen als interner Rücklauf. Die Ethylenzuführung zum LAO-Reaktor dient der Bereitstellung des Einsatzstoffs für die Oligomerisierungsreaktionund der intensiven Durchmischung der 2-Phasenschicht.Da es sich bei der Oligomerisierung um eine stark exothermeReaktion handelt, dient das Ethylen zusätzlich als Kühlmittelzum Ableiten der Reaktionswärme aus dem LAO-Reaktor.Die Funktion des Ethylens als Kühlmittel ist eines der charakteristischenund einzigartigen Merkmale der ·-SABLIN ® -Technologie.Auf diese Weise ließ sich vermeiden, extern gekühlteWärmetauscherrohe zu verwenden und in das Reaktionssystemeinzubinden, die bezüglich Verschmutzung und Verlegung bereitsdurch Spuren von Polymerisation gefährdet wären.Im ·-SABLIN ® -LAO-Reaktor dagegen wird die Reaktionswärmeim Wesentlichen durch den Ethylenkreislauf über den Reaktor,d.h. über eine Anwärmung des Ethylens entfernt. Ein kleinererAnteil der Reaktionswärme wird zusätzlich durch Verdampfungskühlungaus der 2-Phasenschicht und den Reaktorrücklauf mitkaltem Lösungsmittel abgeführt. Kühlsysteme mit regelmäßigemReinigungsbedarf entfallen.Eine weitere wichtige Funktion des Ethylenkreislaufsbesteht in der effektiven und gleichmäßigen Durchmischung derReaktionsmasse in der 2-Phasenschicht. Die Gewährleistungeiner homogenen Reaktionsmasse ist besonders wichtig, umlokale Temperaturspitzen (Hot Spots) zu vermeiden, die zu einerVerschlechterung der Produktqualitäten führen würden.ReaktormodellierungIm Rahmen der Entwicklungsarbeiten für die ·-SABLIN ® -Technologiewurde ein Reaktormodell erarbeitet, das als vielseitigesWerkzeug für die Technologieoptimierung und ReaktorauslegungVerwendung findet. Mittels dieses Reaktormodells ist es möglich,Produktverteilungen vorherzusagen, die optimalen Betriebsbedingungenfür die gewünschte Verteilung zu ermitteln sowie dieReaktorgeometrie festzulegen.Die Basis des Reaktormodells ist ein kinetisches Modell derzugrunde liegenden Reaktionen. In Zusammenarbeit mit namhaftenHochschulinstituten wurden die Grundgleichungen der Reaktionskinetikbestimmt und ein entsprechendes Modell erarbeitet.Zusammen mit den Massen- und Energiebilanzen sowie denfluiddynamischen Abhängigkeiten wurde ein geschlossenesmathematisches Modell des Blasensäulenreaktors einschließlichdes Rücklaufkondensators erstellt. Zur Absicherung der Modellrechnungenwurden noch weitere Untersuchungen zu den folgendenThemen durchgeführt:–– Physikalische und chemische Eigenschaften der beteiligtenReaktionspartner–– Thermodynamische Eigenschaften der Komponenten–– Strömungsmechanische KenngrößenMit umfangreichen Tests in Laboranlagen, der Pilotanlage sowieErfahrungen aus vergleichbaren Technologien wurden die Grundlagenfür eine zuverlässige Auslegung des Reaktors geschaffen.Zerlegung der LAODie schweren (langkettigen) Alpha-Olefine einschließlich desLösungsmittels und des gelösten Katalysators werden in flüssigerForm aus der 2-Phasenschicht des LAO-Reaktors abgezogen. Imnächsten Verfahrensschritt werden die in diesem Strom nochenthaltenen Katalysatorkomponenten deaktiviert und von denAlpha-Olefinen getrennt (Bild 8). Dann wird die LAO-Fraktionaus der Katalysatorentfernung zusammen mit der Fraktion vonleichten (kurzkettigen) Alpha-Olefinen einer C 2 /C 4 -Trennungzugeführt. Ein Teil des Kopfprodukts dieser Kolonne wird im Zuge
Linde Technology Dezember 2004 43Bild 8: Typischer Zerlegungsteil einer LAO-Anlage1-ButenLösungsmittel-Rückführung1-HexenC 2 PurgeEthylenkreislaufKopfprodukt1-OctenLAO-ReaktorKatalysator,EthyleneKatalysator-Entfernung1-DecenSumpfproduktC 4+ C 8+C 12+Bild 10: Typische Ansicht einer LAO-Anlage
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