Optimierung verschiedener chromatografischer Trennverfahren fÃ¼r ...

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Fachhochschule Darmstadt Seite 12 von 35Fachbereich Chemie- und BiotechnologieBilderAbbildung 5: Trennung von cis- und trans-Azobenzen mit einer Mischung von Cyclohexan/Aceton 8:2auf einer Kieselgel 60 DC-Platte mit FluoreszensindikatorAbbildung 6: Trennung von cis- und trans-Azobenzen mit Chloroform als Laufmittel auf einerKieselgel 60 DC-Platte mit FluoreszensindikatorChloroform wäre als isokratischer Eluent für eine HPLC-Trennung auf einer KieselgelKartusche/Säule oder eine Säulenchromatografie geeignet.Ariane Haasis, Stefan Hennen
Fachhochschule Darmstadt Seite 13 von 35Fachbereich Chemie- und BiotechnologieAuswertungDie folgende Tabelle gibt die R f -Werte von cis und trans Azobenzen in Abhängigkeit vomLaufmittel wieder.Laufmittel Lauflänge tras-AzobenzenLauflänge / R fcis-AzobenzenLuflänge / R fCyclohexan : Aceton 9:1 72 mm 54 mm / 0,75 34 mm / 0,47Cyclohexan : Aceton 8:2 75 mm 57 mm / 0,76 40 mm / 0,53Cyclohexan : Aceton 7:3 72 mm 56 mm / 0,78 41 mm / 0,57Chloroform 72 mm 65 mm / 0,90 47 mm / 0,65Für den Praktikumversuch würde sich die folgende Laufmittelzusammensetzung anbieten:Cyclohexan : Aceton 8:2, aus Gründen der geringeren Giftigkeit als Chloroform.Trennung von Orangenöl-InhaltstoffenGeräte und MaterialienDC-KammerDC-Platte: Kieselgel 5 x 10 cm auf Alufolie mit FluoreszenzindikatorLaufmittel: ChloroformMikroliterkapillare, graduiertProbegläschenLimonen, Duftöl, Orangen und Orangenöl aus dem Versuch im Organischen GrundpraktikumDurchführungDas nach Ausschütteln des wässrigen Wasserdampfdestillates in Petrolether erhalteneOrangenöl wird genauso wie das Duftöl direkt aufgetragen. Die Bezugssubstanz Limonenwird in einer ca. 10%igen Verdünnung in Petrolether aufgetragen. Die Probemenge sollte ca.1 µl betragen. Nach Entwicklung in der DC Kammer erfolgt die Detektion der Substanzenzunächst im UV-Licht und anschließend in der Iod-Kammer.AuswertungDie Auswertung erfolgte durch Vergleich der beiden Proben mit der BezugssubstanzLimonen. Die folgenden Abbildungen zeigen das Ergebnis nach Betrachtung im UV-Lichtund nach der Iod-Kammer.Ariane Haasis, Stefan Hennen
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