Untersuchungen der Strukturstabilität von Ni-(Fe) - JUWEL ...
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Experimente<br />
Rasterelektronenmikroskopie<br />
Für die Oberflächenanalysen kamen die zwei Rasterelektronenmikroskope<br />
LEO 440-"Stereoscan" und LEO1530-"Gemini" zum Einsatz. Die <strong>Untersuchungen</strong> erfolgten<br />
mittels Sekundärelektronen-Detektor (SE) bei einer Beschleunigungsspannung <strong>von</strong> 20kV.<br />
Chemisch abweichende Phasen wurden mit dem Rückstreuelektronen-Detektor (RS)<br />
abgebildet. Mit dem OXFORD EDX-System Inca Energy 3000 erfolgte die Bestimmung <strong>der</strong><br />
Phasen und Oxidationsprodukte. Aufgrund einer Genauigkeit <strong>von</strong> einigen Prozent konnten<br />
mit EDX auch quantitative Ergebnisse erhalten werden.<br />
Die Proben für die REM- <strong>Untersuchungen</strong> wurden wie die metallographischen Proben im<br />
ungeätzten und geätzten Zustand verwendet. Für <strong>Untersuchungen</strong> <strong>der</strong><br />
Bruchflächenmorphologie nach Zug-, Kriech- und Kriechrisswachstumsversuchen wurden die<br />
Proben in einem Ultraschallbad gereinigt.<br />
Transmissionselektronenmikroskopie<br />
Die TEM- <strong>Untersuchungen</strong> wurden vorwiegend mit einem PHILIPS CM200 Mikroskop mit<br />
LaB6-Kathode bei einer Beschleunigungsspannung <strong>von</strong> 200 kV durchgeführt. Dieses Gerät ist<br />
mit einem EDX- Analysesystem Oxford INCA TEM und GATAN- Energiefilter (GIF) für<br />
EELS und ESI ausgestattet. Zur Untersuchung des Gefüges wurden Einfach- und<br />
Doppelkipphalter aus Beryllium verwendet. Teilweise wurden die <strong>Untersuchungen</strong> mit dem<br />
JEM 200 CX <strong>der</strong> Fa. JEOL durchgeführt, woran ein Tracor Northern EDX-System<br />
angeschlossen war.<br />
Für die TEM-<strong>Untersuchungen</strong> wurden „Extraction double-replicas“ und Durchstrahlungs-<br />
Folien nach konventioneller Methode wie auch Lamellen mittels “Focused Ion Beam Cutting“<br />
(FIB) mit <strong>der</strong> Cross Beam <strong>der</strong> Firma LEO (heute Carl Zeiss NTS) 1540XB mit einer 30kV<br />
Galium-Quelle hergestellt.<br />
Nach <strong>der</strong> konventionellen Vorbereitung <strong>der</strong> Folien wurden 1 mm dicke Platten gesägt und<br />
mechanisch Schritt für Schritt bis auf 50-70 µm vorgedünnt und Scheiben mit 3 mm ∅<br />
ausgestanzt, die anschließend im TENUPOL-Jetpolischer elektrolytisch <strong>von</strong> beiden Seiten bis<br />
zur Perforation poliert wurden. Als Elektrolyt wurde eine Mischung aus 66 ml Perchlorsäure,<br />
620 ml Ethanol und 310 ml Butylglycol verwendet. Das Polieren erfolgte bei einer<br />
Temperatur <strong>von</strong> –5 °C, bei kleinster Durchflussrate und bei einer Spannung <strong>von</strong> 23 bis 24 V<br />
für Waspaloy und DT 750 und 26 bis 27 V für Inconel 706 und DT 706.<br />
An dieser Stelle sei darauf verwiesen, dass die FIB-Anlage im Prinzip wie ein<br />
Rasterelektronenmikroskop aufgebaut ist und für die Anwendung mit einem REM integriert<br />
ist. Unter 54° zur Elektronenquelle befindet sich eine Flüssigmetallionenquelle (Gallium), die<br />
den Ionenstrahl emittiert, <strong>der</strong> dann auf die zu bearbeitende Probe gerichtet fokussiert wird.<br />
Bei <strong>der</strong> FIB-Schnitt-Technik war keine mechanische Vorpräparation notwendig, jedoch<br />
wurden nach den Auslagerungsversuchen Oxidations-produkte mechanisch entfernt.<br />
Vor dem Schneiden mit dem Ionenstrahl wurde die Stelle, an <strong>der</strong> die Lamelle entnommen<br />
werden sollte, mit einer Deckschicht aus Wolfram o<strong>der</strong> Platin beschichtet, um die Oberfläche<br />
zu schützen (Abbildung 3.10). Danach wurde <strong>von</strong> beiden Seiten <strong>der</strong> Lamelle das Material mit<br />
stufenweise verringerten Strahlströmen (20 nA o<strong>der</strong> 10 nA→ 2 nA) abgetragen und danach<br />
die Lamellenwand beidseitig mit geringerem Strom (200 pA → 50 pA) poliert (Abbildung 3.6<br />
links unten). Die fertige Lamelle mit einer <strong>von</strong> Dicke ca. 80 nm wurde schließlich an allen<br />
Seiten mit dem Ionenstrahl freigeschnitten (auf dem Bild rechts unten dargestellt), und mit<br />
Hilfe eines Manipulators, einer feinen elektrostatisch aufgeladenen Glasnadel unter einem<br />
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