Untersuchungen der Strukturstabilität von Ni-(Fe) - JUWEL ...

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Ergebnisse und Diskussion 4.1.3 Mikrostruktur nach Auslagerungen Zur Bestimmung der langzeitigen Strukturstabilität und zur Prüfung des Entwicklungskonzeptes der Legierung DT 706 wurde die Mikrostruktur von Auslagerungsproben und Proben aus langzeitigen Kriechversuchen des IfW Darmstadt (Köpfe der Kriechproben) mit Versuchstemperaturen 700-750 °C und Versuchszeiten von bis zu 5000 h (simuliert “middle-of-life“ Zustand) untersucht. Die modifizierte Legierung DT 706 zeigt ein ähnliches Alterungsverhalten wie die Legierung Inconel 706. Hier lagen nach Wärmebehandlung noch keine γ’’-Phase vor, bzw. sehr wenige und sehr kleine Ausscheidungen. Während der Auslagerungen bei 700 °C und 750 °C ist es zum Wachstum diskförmiger γ’’-Phase gekommen. Nach längeren Auslagerungen kam es durch weitere Ausscheidung und durch Teilchenwachstum im Gefüge zu vermehrter γ’’-Bildung. Der nebenstehende Graph (Abbildung 4.10) zeigt die Änderungen des mittleren Durchmessers der γ’’-Platten während der Alterungsversuche bei 700 und 750 °C und bis zu 1000 h Auslagerungszeiten. Bei 750 °C wuchs der Durchmesser der γ’’-Platten wesentlich schneller (von 20 nm nach Wärmebehandlung bis auf ~ 200 nm nach 200 h bei 750 °C) im Vergleich zu der Probe nach 200 h bei 700 °C. Nach 200 h sank die Wachstumsrate der γ’’-Platten bei beiden Alterungstemperaturen. Abbildung 4.10: Abhängigkeit des mittleren γ’’-Durchmessers über Auslagerungsdauer exponiert bei 700 und 750 °C Das γ’’-Wachstum läuft nach der modifizierten LSW- Theorie in zwei Richtungen nach dem t 1/3 Gesetz wesentlich schneller als in der dritten Richtung, folgt das Wachstum einen t 1/2 Gesetz. Durchmesser der γ’’- Disks wächst schneller im Vergleich mit der Diskstärke der γ’’-Ausscheidungen. Nach längeren Auslagerungszeiten bei 750 °C wurde eine Abnahme von der Stärke der diskförmigen γ’’- Ausscheidungen im Gefüge von DT 706 und auch in Inconel 706 beobachtet, das bedeutet, dass die modifizierte LSW-Theorie das γ’’-Wachstum nur bis 1000 h beschreiben kann. Der Volumenanteil der γ’’ Phase in der Legierung DT 706 ist nach Wärmebehandlung und ebenfalls nach den Auslagerungen deutlich niedriger als im Gefüge von Inconel 706. Ebenso kam es zum Wachstum und zur Erhöhung des η-Volumenanteils während der Alterungsversuche. Abbildung 4.13 vergleicht die η-Verteilung im Werkstoffgefüge im Anlieferungszustand und in den Zuständen nach Auslagerungen 1000 h bei 700 und 750 °C. Wie die Abbildung 4.13b und c zeigt, kam es zur Erhöhung des η-Anteils an den Korngrenzen, wobei deutlich ist, dass nach 1000 h bei 750 °C die η-Platten deutlich dicker sind als nach gleicher Auslagerungszeit bei 700 °C. Nach der Auslagerung bei 750 °C wurden zusätzlich η-Ausscheidungen und ein η-Wachstum in Korninnern beobachtet. 53
700 °C/ 200 h Ergebnisse und Diskussion Anlieferungszustand a 700 °C/ 1000 h d e c 750 °C/ 200 h 750 °C/ 1000 h Abbildung 4.11: Gefügeentwicklung von DT 706 während der Auslagerungen bei 700 und 750 °C. TEM-Aufnahme der Mikrostruktur nach Wärmebehandlung (a), nach 200 h Auslagerung bei 700 °C (b) und 750 °C (c) und nach 1000 h Auslagerung bei 700 °C (d) und 750 °C (e). 54
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