24.07.2018 Views

Nghiên cứu xây dựng quy trình phát hiện và định lượng một số paraben trong mỹ phẩm

https://app.box.com/s/c61k2l4aqttupirdo1njnee40g25g1e2

https://app.box.com/s/c61k2l4aqttupirdo1njnee40g25g1e2

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Stt Các<br />

<s<strong>trong</strong>>paraben</s<strong>trong</strong>><br />

Nền mẫu<br />

3. Chiết lỏng - lỏng<br />

28 MP, EP, Bọt vuốt tóc,<br />

PP, BP gel làm sạch<br />

29 MP, EP,<br />

PP, BP<br />

30 MP, EP,<br />

PP, BP<br />

Kem đánh<br />

răng, keo bọt<br />

Mỹ <strong>phẩm</strong><br />

4. Chiết pha rắn<br />

31 MP, EP,<br />

PP<br />

Dầu gội đầu<br />

32 MP, EP,<br />

PP, BP,<br />

IBP<br />

33 MP, EP,<br />

PP, BP<br />

34 MP, EP,<br />

PP<br />

Kem đánh<br />

răng<br />

Dầu gội đầu,<br />

kem đánh<br />

răng, gel<br />

dưỡng da sau<br />

cạo râu, kem<br />

dưỡng da.<br />

Lotion nền<br />

nước <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>><br />

Lotion nền<br />

dầu, gel <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>><br />

Nhận xét về chuẩn bị mẫu<br />

Bọt vuốt tóc: 1 mL HCl 50% (v / v) <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>><br />

10 mL NaCl bão hòa được thêm <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>>o<br />

15 g mẫu. Chiết xuất với 50 mL ether<br />

diethyl (3 lần,10 phút mỗi lần). Dịch<br />

chiết được tập trung <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> xử lý với NaCl<br />

bão hòa <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> 3 lần với 30 mL 0,02 g /<br />

mL NaHCO 3. Chiết xuất khô với 10g<br />

Na 2SO 4. Lọc, bốc hơi <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> tái hòa tan<br />

<strong>trong</strong> 50 mL ACN.<br />

Gel làm sạch : 1 g được pha loãng với<br />

5 mL MeOH. Lắc siêu âm (10 phút).<br />

Lọc. Pha loãng.<br />

15 g mẫu với 1 mL HCl 1: 1 <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> 10 mL<br />

dung dịch nước NaCl bão hòa. Trích<br />

xuất bằng 50 ml diethyl ether (ba lần).<br />

Dịch chiết làm sạch với NaCl bão hòa<br />

<s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> 3 lần với 30 mL NaHCO 3 10 -2<br />

g/ml. Làm khô bằng 10 g Na 2SO 4. Lọc.<br />

Bốc hơi <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> vừa đủ 50 mL với ACN.<br />

Điều chỉnh pH <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> pha loãng.<br />

Chiết xuất <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>>o benzen hoặc<br />

chloroform. Dẫn xuất hóa với<br />

phosphorochloridat. Làm sạch (Florisil<br />

minicolumn).<br />

1 g mẫu với 25 mL nước. Lắc siêu âm<br />

(5 phút). Sau đó, SPE (C18 sorbent)<br />

với 1 mL dung dịch mẫu. Dung dịch<br />

rửa giải được pha loãng đến 10 mL với<br />

nước. Lọc.<br />

1 g mẫu với 5 mL methanol. Ly tâm<br />

(15 phút). 100 µL dịch trên bề mặt<br />

được pha loãng (1:20) <strong>trong</strong> nước. SPE<br />

(cột Licrolut RP-18). Rửa giải bằng<br />

methanol. Bốc hơi đến khô <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> hòa tan<br />

lại <strong>trong</strong> 2 mL methanol.<br />

1,2 g mẫu với nước. Thêm 1 mL HCl.<br />

Pha loãng đến 100 mL bằng nước.<br />

Lọc. 2 mL mẫu cho qua cột C18. Rửa<br />

giải bằng methanol. Bổ sung 5,5 mL<br />

nước, 2 giọt 0,2 N NaOH, <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> 0,5 ml IS<br />

<s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>>o dung dịch rửa giải.<br />

1 g mẫu với 2,0 ml dung dịch đệm<br />

natri tetraborat 50 mM <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> 2 ml ACN.<br />

Pha loãng đến 10 mL với nước. Lắc<br />

siêu âm. Chiết xuất bằng C8. Rửa giải<br />

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT<br />

daykem<s<strong>trong</strong>>quy</s<strong>trong</strong>>nhonbusiness@gmail.com<br />

Kĩ thuật <s<strong>trong</strong>>phát</s<strong>trong</strong>><br />

<s<strong>trong</strong>>hiện</s<strong>trong</strong>><br />

FIA-HPLC-<br />

UV<br />

LOD<br />

0.012–<br />

0.03<br />

µM<br />

FIA-LC-UV 0.03–<br />

0.85<br />

µg/<br />

mL<br />

GC-FPD<br />

HPLC-ED<br />

(HPLC đầu dò<br />

điện hóa)<br />

Không<br />

đưa ra<br />

0.4 µg/<br />

mL<br />

HPLC-UV 0.1–<br />

0.3 µg/<br />

mL<br />

CE-UV 1.42–<br />

2.86<br />

µg/<br />

mL<br />

MEKC 0.07–<br />

0.1 µg/<br />

mL

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!