Nghiên cứu xây dựng quy trình phát hiện và định lượng một số paraben trong mỹ phẩm
https://app.box.com/s/c61k2l4aqttupirdo1njnee40g25g1e2
https://app.box.com/s/c61k2l4aqttupirdo1njnee40g25g1e2
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
phổ UV-VIS của píc hoạt chất cần phân tích thu được <strong>trong</strong> sắc kí đồ của dung dịch<br />
thử/tự tạo với píc tương ứng <strong>trong</strong> sắc kí đồ dung dịch chuẩn phải đạt từ 0,99 trở<br />
lên.<br />
❖ Khoảng nồng độ tuyến tính:<br />
Tiến hành sắc kí các dung dịch chuẩn (5 dung dịch). Xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> phương <s<strong>trong</strong>>trình</s<strong>trong</strong>><br />
hồi <s<strong>trong</strong>>quy</s<strong>trong</strong>> tuyến tính, hệ <s<strong>trong</strong>>số</s<strong>trong</strong>> tương quan giữa nồng độ chất chuẩn có <strong>trong</strong> mẫu <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> đáp<br />
ứng píc thu được trên các sắc kí đồ bằng phương pháp bình phương tối thiểu. Yêu<br />
cầu: Hệ <s<strong>trong</strong>>số</s<strong>trong</strong>> tương quan (r) phải ≥ 0,997 (hay R 2 ≥ 0,995). Trường hợp r < 0,997 phải<br />
có sự giải thích phù hợp.<br />
❖ Độ đúng:<br />
Xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> trên các mẫu tự tạo. Chuẩn bị 03 loại mẫu tự tạo bằng cách thêm<br />
chính xác <s<strong>trong</strong>>một</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> chất chuẩn chất cần phân tích <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>>o các nền mẫu không có chất<br />
cần phân tích. Với phép thử <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> chất chuẩn thêm <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>>o tương ứng với 3<br />
mức nồng độ. Tại mỗi mức nồng độ, thực <s<strong>trong</strong>>hiện</s<strong>trong</strong>> ít nhất 03 mẫu độc lập. Tính kết quả<br />
thu hồi theo dung dịch chuẩn hoặc phương <s<strong>trong</strong>>trình</s<strong>trong</strong>> hồi <s<strong>trong</strong>>quy</s<strong>trong</strong>> tuyến tính. Tính <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> thu<br />
hồi theo công thức:<br />
Tỉ lệ thu hồi (%) =<br />
Lượng chất phân tích tìm lại<br />
Lượng chất chuẩn thêm <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>>o<br />
x100<br />
Tham khảo hướng dẫn của ICH, ASEAN <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> AOAC, yêu cầu với phép thử<br />
<s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>>: Tỉ lệ thu hồi 95,0-105,0% <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> RSD của tỉ lệ thu hồi không quá 2,0% ở<br />
mỗi mức nồng độ.<br />
❖ Xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> giới hạn <s<strong>trong</strong>>phát</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>hiện</s<strong>trong</strong>> (LOD) <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> giới hạn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> (LOQ):<br />
Có thể tiến hành theo cách pha loãng hoặc dựa <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>>o đường tuyến tính <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> độ<br />
lệch chuẩn của đáp ứng. Giá trị LOD = (3,3 x δ)/a, <strong>trong</strong> đó: δ: Độ lệch chuẩn đáp<br />
ứng của mẫu nền (placebo), a: Hệ <s<strong>trong</strong>>số</s<strong>trong</strong>> góc của đường hồi <s<strong>trong</strong>>quy</s<strong>trong</strong>> tuyến tính (y = ax +b)<br />
giữa nồng độ <s<strong>trong</strong>>và</s<strong>trong</strong>> đáp ứng píc của chất cần phân tích. LOQ = 3,3 x LOD (kl/tt).<br />
DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST><br />
daykem<s<strong>trong</strong>>quy</s<strong>trong</strong>>nhonbusiness@gmail.com<br />
34
Change language