DIPLOMAMUNKA Matus Péter - MTA SzFKI

kökkel tudtunk eltüntetni, viszont maga a rendszer igen stabilnak bizonyult, tehát céljainknak
megfelelt.
Méréseink során azonos tekerccsel végeztük a gerjesztést és a detektálást is. Mivel a
gerjesztő teljesítmény kilowatt, a detektált pedig mikrowatt nagyságrendű, ezért a detektálás
holtidővel rendelkezik, amely során a mérendő jel legintenzívebb része veszik el, ami
rendkívül sajnálatos. Ez a holtidő a spektrométer elektronikai jellemzőitől függ, értéke a
SMIS berendezésben minimálisan 78 · 10 ¡ n µs, ahol n természetes szám, és értéke a
beállított impulzus-sorozattól függ. További késleltetést okozott, hogy a vétel és az adás
frekvenciája egymáshoz képest eltolt, ez az analóg-digitális átalakítás miatt újabb késleltetésként
jelentkezik a mintavételezés kezdetében.
A szilárdtestfizikai alkalmazások szempontjából ezek a késleltetési, feléledési idők a
szilárdtestekre jellemző gyors relaxáció miatt igen kritikusak, és megállapítható, hogy a
SMIS spektrométer folyadék NMR vizsglatokra lett kifejlesztve, szilárdtest vizsgálatokra
kevéssé alkalmas. A holtidő miatt keletkező információvesztés, ahogy arra már korábban
utaltunk, megfelelő impulzus-sorozatokkal kiküszöbölhető (pl. spin-echo alkalmazásával).
4.2 A mágnes
Az NMR berendezés nélkülözhetetlen tartozéka a mágnes, mellyel szemben a legfőbb
támasztott követelmény, hogy tere homogén legyen a minta helyén. A mágneses tér homogenitása
„shim-tekercsek” segítségével javítható. Kísérleteinket egy Bruker gyártmányú,
2 T terű elektromágnes segítségével végeztük. Ekkora tér előállításához kb. 65 A áramerősség
szükséges, amelyet a nagyfeszültségű tápegység biztosított. A folyamatos működés
közben fellépő jelentős energia-disszipáció miatt a mágnes hűtéséről is gondoskodni kellett,
amit hűtővíz keringtetésével oldottunk meg. Az alkalmazott mágneses tér stabilizálása
egy folytonos üzemű NMR spektrométer segítségével történt, hogy a stabilizálandó mágneses
térben 1 H vagy 19 F magok rezonanciáját kerestük meg a CW spektrométer frekvenciájának
változtatásával. A CW spektrométer rezonancia-jele kis térváltozásokat is
nyomon tud követni, ezért megfelelő visszacsatolás esetén kiválóan alkalmas a mágneses
tér stabilitásának biztosítására. Továbbá a folytonos üzemű spektrométer rezonanciafrekvenciájának
leolvasása az alkalmazott mágneses tér nagyságának igen pontos meghatározását
teszi lehetővé.
4.3 A mérőfej
A mérőfej egy hangolt rezgőkör, amit a (4.2) ábra is mutat. A mérések szempontjából
nagyon fontos az optimális teljesítményleadás, amit megfelelő illesztéssel érünk el. A
gerjesztő tekercset a minta méretének megfelelően mi készítettük el a minél jobb kitöltési
tényező érdekében, ami a jel/zaj viszony szempontjából fontos. Kiszámítottuk, hogy 2 T
mágneses térben a 87 Rb atommagok Larmor-frekvenciája 28 MHz körüli, ennek ismeretében
elemi módon a tekercs menetszáma is meghatározható, hogy a mérőfej impedanciája
50 Ω és 0 Æ legyen. Végül az elkészült tekercsünk iduktívitása 28 mH-nek adódott. A
koaxiális kábelek hosszának körültekintő megválasztásával, egy hangolható kondenzátor
26