DIPLOMAMUNKA Matus Péter - MTA SzFKI

5.2 Az NMR spektrum
5.2.1 Impulzus-sorozat
Az NMR spektrumot a fémes fázisban egy π2-es impulzust követő szabad precessziós
jel Fourier-transzformációjával kaptuk meg. Szobahőmérsékleten a FID hossza kb. 750-
800 µs, így a spektrométer holtideje, ami kb. 30 µs, nem okoz lényeges hibát a spektrum
meghatározásában. Ellenben a TSH fázisban a jel lényegesen kiszélesedik a frekvenciatartományban,
következésképpen a FID sokkal rövidebb lesz (50-100 µs), így a holtidő
miatti hiba már nem hanyagolható el, mert jelentősen befolyásolja a spektrum alakját.
Ezért, hogy ezt a problémát kiküszöböljük spin-echo impulzus-sorozatot (π2 τ π)
alkalmaztunk. A 90 Æ ill. a 180 Æ -os impulzus hosszát úgy határoztuk meg, hogy néztük, milyen
impulzushossznál maximális a kapott jel. Az impulzusok hosszúságát és amplitudóját
szobahőmérsékleten kalibráltuk. A használt 8 V amplitudójú rádiófrekvenciás impulzusok
közül a FID jel 2,8 µs hosszúság esetén volt a legnagyobb (lásd 5.2 ábra), így ezt használtuk
π2-es impulzusként. A spin-echo mérésekor a két, egymást követő impulzus között
1 ms volt a késleltetés (τ), hogy a két impulzus között eltelt idő mindenképpen nagyobb
legyen a FID hosszánál. A második impulzus hossza 4,6 µs-nál volt a legnagyobb (5.3
ábra), így ezt az értéket állítottuk be kísérleteinkben. Ennél az impulzushossznál még a
legszélesebb vonal esetén is besugároztuk az egész spektrumot, mert a 4,6 µs-os impulzushoz
kb. 200 kHz-es frekvencia-ablak tartozik, esetünkben pedig a legszélesebb vonal
20 kHz volt.
Az összes elvégzett kísérletben CYCLOPS alapvonal-korrigálást alkalmaztunk, melyben
a detektálás fázisát az (5.1) táblázatnak megfelelően változtattuk (X 0 Æ ) a jel valós
és képzetes részében egyaránt. Ez jelentős zajszűrést tett lehetővé, így használatával
pontosabb jelalakot kaptunk azonos átlagolás mellett, mint nélküle vagy más, egyszerűbb
alapvonal korrigálási módszer (pl. DC CORRECT) használatával.
Lépés Valós rész Képzetes rész
1. +X +Y
2. -X -Y
3. +Y -X
4. -Y +X
5.1 táblázat. CYCLOPS alapvonal-korrigálás
5.2.2 A spektrum szögfüggése szobahőmérsékleten
A spektrumvonalak azonosítását a szobahőmérsékleti spektrum mágneses tér irányától
való függésének mérésével végeztük, amely az irodalomból jól ismert. Az (5.4) ábrán
mutatjuk az Rb(1) és Rb(2) centrális átmenetének szögfüggését 4,7 T mágneses térben
a [31] hivatkozás alapján. A vízszintes tengelyen feltüntetett szög megegyezik az (5.1)
ábrán bevezetett Θ szöggel. Az (5.5) ábrán látható az általunk Rb(2) centrális átmenetként
azonosított jel szögfüggése 1,94 T mágneses térben. Míg az általunk mért szögfüggés
(minimumok és maximumok helye) jól egyezik az irodalmi adatokkal, az eltolódás
32