Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
4.2. Atal esperimentala<br />
4.2.1. Materialaren garbik<strong>eta</strong><br />
Lagin likidoak aztertzeko erabilitako 15 <strong>eta</strong> 40 ml-ko topaziozko ontziak,<br />
tapoiak, septum-ak <strong>eta</strong> irabiagailu mag<strong>net</strong>ikoak lehendabiziz xaboiarekin <strong>eta</strong> iturriko<br />
urarekin garbitu dira. Ondoren, Elix (Millipore, Bedford, MA, EEBB) urarekin pasatu<br />
ostean, %50 (b/b) azetona duen ur-bainuan gau osoan utzi dira. Hurrengo egunean<br />
berriro ere iturriko urarekin, Elix urarekin <strong>eta</strong> Milli-Q (Element A10, MilliPore)<br />
urarekin pasatu <strong>eta</strong> topaziozko ontziak 400°C-an, muflan 2 orduz lehortzen utzi<br />
diren bitartean, tapoiak, septum-ak <strong>eta</strong> irabiagailu mag<strong>net</strong>ikoak azetonaz <strong>eta</strong> Milli-Q<br />
uraz pasa ostean 50°C-an estufan lehortu dira.<br />
4.2.2. Erreaktiboak, materiala <strong>eta</strong> laginaren tratamendua<br />
Azido azetikoa (>%99,99), <strong>azido</strong> propanoikoa (%99,8), <strong>azido</strong> butanoikoa<br />
(>%99), <strong>azido</strong> iso-pentanoikoa (>%99), <strong>azido</strong> pentanoikoa (>%99), <strong>azido</strong> hexanoikoa<br />
(%99), <strong>azido</strong> heptanoikoa (99%), 4-etilfenola (%99,2), indola (%99), 3-metilindola<br />
(%99), fenola-d6 (barne estandar bezala, B.E., %99) <strong>eta</strong> <strong>azido</strong>-d-azetikoa-d3 (B.E.,<br />
%99,5) Aldrich (Madril, Estatu Espainiarra) etxe komertzialekoak dira. Azido iso-<br />
butanoikoa (%99), fenola (%98) <strong>eta</strong> 4-metilfenola (≥%99) Fluka-koak (Madril, Estatu<br />
Espainiarra) dira. Sodio kloruroa (%98, Probus, Madril, Estatu Espainiarra) ingurune<br />
ioniko egokia lortzeko erabili da <strong>eta</strong> <strong>azido</strong> nitrikoa (%65, Panreac, Madril, Estatu<br />
Espainiarra) laginaren pH-a doitzeko.<br />
Lagin likidoen azterk<strong>eta</strong> egiteko konposatuen 10 000 – 1000 mg·l -1 -ko disoluzio<br />
estandarrak prestatu dira. Disoluzio estandarrak m<strong>eta</strong>nol<strong>eta</strong>n prestatu dira<br />
(Scharlau, Bartzelona, Estatu Espainiarra) <strong>eta</strong> iluntasunean 5°C-an gorde. Stock zein<br />
disoluzio nahaste guztiak 2 ml-ko ontzitxo<strong>eta</strong>n prestatu dira, konposatu<br />
lurrunkorrak izanda buru-gune gutxi eduki dezaten <strong>eta</strong> likido-gas orekan analitoen<br />
galerak txikiak izateko.<br />
Fase solidoko mikroerauzk<strong>eta</strong> egiteko erabili diren zuntzak 100 μm PDMS<br />
(polidimetilsiloxanoa), 85 μm CAR/PDMS (carboxen/polidimetilsiloxanoa), 50/30 μm<br />
DVB/CAR/PDMS (dibinilbentzeno/carboxen/polidimetilsiloxanoa) <strong>eta</strong> 85 μm PA<br />
98
Change language