Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
<strong>eta</strong> DVB/CAR/PDMS). Ondoren, zuntza deribatizatzailearen buru-gunean kokatuko<br />
den denbora, <strong>eta</strong> desortzio-denbora <strong>eta</strong> -tenperatura optimizatu dira. Analitoen<br />
erauzk<strong>eta</strong>-denbora <strong>eta</strong> -tenperatura 4.Atalean optimizatutako baldintz<strong>eta</strong>n mantendu<br />
dira, erauzk<strong>eta</strong>-urratsean analitoen izaera kimikoa ez baita aldatu. Desortzio-<br />
baldintzak, ordea, optimizagarritzat jo ditugu urrats hon<strong>eta</strong>n <strong>gantz</strong> <strong>azido</strong><br />
lurrunkorrak jadanik deribatizatuta aurkitzen baitira. Aztertutako aldagaien artean<br />
elkarrekintzak egon daitezkeela pentsatu dugu <strong>eta</strong>, ondorioz, deribatizazioaren<br />
optimizazioa esperimentuen diseinuen bidez aurrera eraman da The Unscrambler®<br />
programa (7.5 bertsioa, Camo Asa, Trondheim, Norbegia) erabilita. Lehenengo<br />
urratsean diseinu faktorial osoa eraiki da eragina duten aldagaiak finkatzeko <strong>eta</strong>,<br />
ondoren, diseinu konposatu zentrala erabili da erantzun-gainazalak eraikitzeko.<br />
Baldintza optimo<strong>eta</strong>n metodoaren kalitatea aztertu da baina ez soilik <strong>gantz</strong><br />
<strong>azido</strong> lurrunkorr<strong>eta</strong>rako, baita deribatizatu gabeko fenol <strong>eta</strong> indol<strong>eta</strong>rako.<br />
6.2. Atal esperimentala<br />
6.2.1. Materialaren garbik<strong>eta</strong><br />
Materialaren garbik<strong>eta</strong> 4.2.1. atalean azaldu bezala egin da.<br />
6.2.2. Erreaktiboak <strong>eta</strong> disoluzioak<br />
erabili dira.<br />
Stock disoluzioak prestatzeko 4.2.2. atalean adierazi diren disoluzio berdinak<br />
Disoluzio estandar likidoak prestatzeko 200 μl purgatutako behi-minda, 10 ml<br />
ur Milli-Q <strong>eta</strong> 3 g sodio kloruro (NaCl, %98, Probus, Madril, Estatu Espainiarra)<br />
dituen disoluzioaren gainean disoluzio nahasteen kantitate desberdinak gehitu dira,<br />
<strong>gantz</strong> <strong>azido</strong> <strong>lurrunkorren</strong> 0,06-4,1 mg·l -1 kontzentrazio bitartean dauden estandarrak<br />
lortzeko, fenol <strong>eta</strong> indol<strong>eta</strong>rako 0,03-0,12 mg·l -1 bitartean <strong>eta</strong> barne estandarr<strong>eta</strong>rako<br />
~2,8 <strong>eta</strong> 1,2 mg·l -1 -koak <strong>azido</strong> azetiko deuteraturako <strong>eta</strong> fenol deuteraturako,<br />
hurrenez hurren. Azidoen deribatizaziorako erabiltzen den deribatizatzailea N-(tert-<br />
butildimetilsilil)-N-metiltrifluoroaz<strong>eta</strong>mida (MTBSTFA) Sigma etxe komertzialekoa<br />
(Madril, Estatu Espainiarra) da.<br />
148
Change language