Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net

More documents

Recommendations

Info

4.2. Atal esperimentala 4.2.1. Materialaren garbiketa Lagin likidoak aztertzeko erabilitako 15 eta 40 ml-ko topaziozko ontziak, tapoiak, septum-ak eta irabiagailu magnetikoak lehendabiziz xaboiarekin eta iturriko urarekin garbitu dira. Ondoren, Elix (Millipore, Bedford, MA, EEBB) urarekin pasatu ostean, %50 (b/b) azetona duen ur-bainuan gau osoan utzi dira. Hurrengo egunean berriro ere iturriko urarekin, Elix urarekin eta Milli-Q (Element A10, MilliPore) urarekin pasatu eta topaziozko ontziak 400°C-an, muflan 2 orduz lehortzen utzi diren bitartean, tapoiak, septum-ak eta irabiagailu magnetikoak azetonaz eta Milli-Q uraz pasa ostean 50°C-an estufan lehortu dira. 4.2.2. Erreaktiboak, materiala eta laginaren tratamendua Azido azetikoa (>%99,99), azido propanoikoa (%99,8), azido butanoikoa (>%99), azido iso-pentanoikoa (>%99), azido pentanoikoa (>%99), azido hexanoikoa (%99), azido heptanoikoa (99%), 4-etilfenola (%99,2), indola (%99), 3-metilindola (%99), fenola-d6 (barne estandar bezala, B.E., %99) eta azido-d-azetikoa-d3 (B.E., %99,5) Aldrich (Madril, Estatu Espainiarra) etxe komertzialekoak dira. Azido iso- butanoikoa (%99), fenola (%98) eta 4-metilfenola (≥%99) Fluka-koak (Madril, Estatu Espainiarra) dira. Sodio kloruroa (%98, Probus, Madril, Estatu Espainiarra) ingurune ioniko egokia lortzeko erabili da eta azido nitrikoa (%65, Panreac, Madril, Estatu Espainiarra) laginaren pH-a doitzeko. Lagin likidoen azterketa egiteko konposatuen 10 000 – 1000 mg·l -1 -ko disoluzio estandarrak prestatu dira. Disoluzio estandarrak metanoletan prestatu dira (Scharlau, Bartzelona, Estatu Espainiarra) eta iluntasunean 5°C-an gorde. Stock zein disoluzio nahaste guztiak 2 ml-ko ontzitxoetan prestatu dira, konposatu lurrunkorrak izanda buru-gune gutxi eduki dezaten eta likido-gas orekan analitoen galerak txikiak izateko. Fase solidoko mikroerauzketa egiteko erabili diren zuntzak 100 μm PDMS (polidimetilsiloxanoa), 85 μm CAR/PDMS (carboxen/polidimetilsiloxanoa), 50/30 μm DVB/CAR/PDMS (dibinilbentzeno/carboxen/polidimetilsiloxanoa) eta 85 μm PA 98
(poliakrilatoa) dira, Supelco etxe komertzialekoak (Bellefonte, PA, EEBB). Etxe komertzialak gomendatu bezala egokitu da zuntz bakoitza (Supelco, 2006). Erabilitako beirazko materiala silanizatu da %2 (b/b) diklorometanotan (HPLC, Lab-Scan, Dublin, Irlanda) hexametildisilanoa (Fluka) erabilita. 4.2.3. HS-SPME-aren bidezko aurrekontzentrazioaren optimizazioa HS-SPME-aren bidezko aurrekontzentrazioaren optimizazioa aurrera eramateko zaharkitutako behi-minda, hau da, analitoak galduta dituen behi-minda, erabili da. Minda-lagin hau hozkailuan denbora luzean egondakoa da eta 20 mg·l -1 - eko kontzentrazioan dopatu da konposatu bakoitzerako. Laginaren 10 ml 15 ml-ko ontzira sartu da irabiagailu magnetiko txiki batekin. Laginaren pH-a eta NaCl kantitatea diseinu esperimentalak eskatutakoaren arabera doitu dira (ikus 4.2. Taula). Ontziek politetrafluoroetilenozko (PTFE) atorra duen silikonazko septum-a dute eta, behin ontziak tapoiekin itxita daudela, nahastea irabiatu da disoluzio homogeneoa lortu arte. SPME-rako orratzak septum-a zulatu, dagokion zuntza ontziaren buru-gunean kokatu eta diseinuak proposatutako tenperaturan eta denboran (ikus 4.2. Taula) aurrera eraman da aurrekontzentrazio- urratsa. Erauzketa-tenperatura kontrolatzeko, laginak 4.1. Irudian ikus daitekeen bainu termostatikoan murgildu dira. 99
Page 1 and 2:
Jakintza-arloa: Kimika Behi-mindeta
Page 3 and 4:
Kimika Analitikoa Saila BEHI-MINDET
Page 5 and 6:
AURKIBIDEA 1. Sarrera 1.1. Sarrera
Page 7 and 8:
4.3.2. HS-SPME-aren bidezko erauzke
Page 9 and 10:
7.4. Ondorioak 189 7.5. Bibliografi
Page 11 and 12:
1.1. Sarrera Azienda-ekoizpena funt
Page 13 and 14:
Nekazal lurretan satsak edo mindak
Page 15 and 16:
eta dimetil trisulfuroa), kate motz
Page 17 and 18:
Historian zehar eta gaur egun, mind
Page 19 and 20:
Zenbait lanetan lagin likidoaren in
Page 21 and 22:
2006; Loughrin, 2006; Soini, 2006),
Page 23 and 24:
1.4. Irudia: P&T sisteman analitoek
Page 25 and 26:
konposatuak (Abeel, 1994). Orokorre
Page 27 and 28:
1.4. Taula: Tranpa mota desberdinek
Page 29 and 30:
1.5. Taula: P&T-aren bidezko konpos
Page 31 and 32:
(a) (b) 1.7. Irudia: SPME-aren bide
Page 33 and 34:
1.8.Irudia: a) Murgildutako eta b)
Page 35 and 36:
tresnaren orratzak lagina duen ontz
Page 37 and 38:
1.11. Irudia: Deribatizazioa lagina
Page 39 and 40:
Deribatizazioa injekzio-portuan Der
Page 41 and 42:
SPME- GC-MS SPME- GC-MS SPME- GC-MS
Page 43 and 44:
Kuadrupoloa (ikus 1.14.a. Irudia) i
Page 45 and 46:
1.6. Metodo analitikoen optimizazio
Page 47 and 48:
1.15. Irudia: Hiru faktoretako dise
Page 49 and 50: Garatutako metodo optimoa kuantifik
Page 51 and 52: -Campos-Pozuelo A.E.; “Optimizaci
Page 53 and 54: -Esbensen K.H., “Multivariate dat
Page 55 and 56: -Horng J.Y., Huang S.D.; “Determi
Page 57 and 58: -Loughrin J.H.; “Comparison of so
Page 59 and 60: -Nimmermark S.; “Odour Impact: Od
Page 61 and 62: -Rappert S., Müller R.; “Odor co
Page 63 and 64: -Stashenko E., Martínez R.; “Der
Page 65 and 66: -Zhou F., Li X., Zeng Z.; “Determ
Page 67 and 68: 2.1. Helburuak Animalien ustiategi
Page 69 and 70: 3. P&T-aren BIDEZKO AURREKONTZENTRA
Page 71 and 72: deritzon fenomenoan eragin dezake e
Page 73 and 74: Laginak Ardeo (Gatika, Bizkaia) eta
Page 75 and 76: fenol eta indoletarako. Estandarrak
Page 77 and 78: HAz HPr HIBu HBu HBu HPe HIPe 3.4.
Page 79 and 80: erabaki da. Horrela, zurien seinale
Page 81 and 82: 3.1. Taula: Optimizaziorako kontuan
Page 83 and 84: 3.3. Taula: Analito bakoitzerako lo
Page 85 and 86: 3.3.4. Errepikakortasuna Metodoak d
Page 87 and 88: kalibrazio-kurbak 0,0-11,8 mg·l -1
Page 89 and 90: Kontzentrazioa (mg/l) 35 30 25 20 1
Page 91 and 92: 3.8. Taula: Analitoen detekzio-muga
Page 93 and 94: P&T-aren bidezko aurrekontzetrazioa
Page 95 and 96: -Matz G., Kibelka G., Dahl J., Lenn
Page 97 and 98: 4. HS-SPME-aren BIDEZKO AURREKONTZE
Page 99: aurki daitezkeen lanetan, orokorrea
Page 103 and 104: eta azkenik, 20°C·min -1 -ko abia
Page 105 and 106: 4.3. Emaitzak eta eztabaida 4.3.1.
Page 107 and 108: asmoarekin edo gantz azido hauek di
Page 109 and 110: 4.2. Taula: Plackett-Burman diseinu
Page 111 and 112: 4.4. Taula: Konposatu organiko lurr
Page 113 and 114: erriro ere gatza gehituta eta gehit
Page 115 and 116: 4.5. Taula: Ardeon (Gatika, Bizkaia
Page 117 and 118: Zehaztasuna Metodoaren zehaztasuna
Page 119 and 120: Detekzio-mugak Detekzio-mugak kalku
Page 121 and 122: gehitzeak eragina dauka baina ez di
Page 123 and 124: phenolic polluntants in water sampl
Page 125 and 126: 5. PDAM-aren BIDEZKO DERIBATIZAZIOA
Page 127 and 128: azido propanoikoa) aurkitutako araz
Page 129 and 130: 5.1. Irudia: Minda-zulotik minda ha
Page 131 and 132: 5.3. Emaitzak eta Eztabaida 5.3.1.
Page 133 and 134: Azido azetikoaren eta azido iso-but
Page 135 and 136: 5.4. Irudia: Lagin likido baten kro
Page 137 and 138: 5.7. Taula: Matrize-efekturik gabek
Page 139 and 140: 5.5. Irudia: Zehaztasunaren azterke
Page 141 and 142: 5.7. Irudia: Purgatutako matrizea e
Page 143 and 144: 10,00 9,00 8,00 7,00 6,00 5,00 4,00
Page 145 and 146: 1,60 1,40 1,20 1,00 0,80 0,60 0,40
Page 147 and 148: -Pan L., Pawliszyn J.; “Derivatiz
Page 149 and 150: 6.1. Sarrera Aurreko atalean PDAM-a
Page 151 and 152:
6.2.3. Deribatizazio eta desortzio
Page 153 and 154:
Lortutako emaitzen batez bestekoa e
Page 155 and 156:
daukate, kasu askotan aldagaiaren p
Page 157 and 158:
6.5. Taula: Diseinu konposatu zentr
Page 159 and 160:
6.7. Taula: Kalibrazio-kurbak derib
Page 161 and 162:
6.9. Taula: Zehaztasunaren azterket
Page 163 and 164:
6.10. Taula: Analitoen detekzio-mug
Page 165 and 166:
Zehaztasunaren azterketan azido aze
Page 167 and 168:
7. SPME-aren BIDEZKO AURREKONTZENTR
Page 169 and 170:
hobeak lortzen direlako azido azeti
Page 171 and 172:
(a) (b) 7.2. Irudia: a) Gas-disoluz
Page 173 and 174:
7.2. Taula: Analitoen erretentzio-d
Page 175 and 176:
7.3. eta 7.4. Irudietan ikus daitek
Page 177 and 178:
1000000 900000 800000 700000 600000
Page 179 and 180:
7.9. Irudia: Gas-disoluzioen presta
Page 181 and 182:
txikiagoak izan dira. Lortutako ema
Page 183 and 184:
7.10. Irudia: Deribatizatu gabe eta
Page 185 and 186:
kontzentrazioa (ug/l) 7.11. Irudia:
Page 187 and 188:
Detekzio-mugak Detekzio-mugak kalku
Page 189 and 190:
ezala, disoluzio estandarrak 2 l-ko
Page 191 and 192:
7.5. Bibliografia -Deng C., Zhang J
Page 193 and 194:
8. APLIKAZIOAK 191
Page 195 and 196:
Kasu hauetan ura gehitzen da minda-
Page 197 and 198:
hartu denetik 48 orduren buruan egi
Page 199 and 200:
Animaliei behitegian ematen zaie ja
Page 201 and 202:
10000,0 1000,0 100,0 10,0 1,0 0,1 A
Page 203 and 204:
hartzen deneko egunak eragina dauka
Page 205 and 206:
8.3.3. Dietako proteina gordinaren
Page 207 and 208:
garai desberdinetan lortutako kontz
Page 209 and 210:
8.6. Taula: Ustiategiko behitegi ba
Page 211 and 212:
klimatikoak, hartutako proteina eta
Page 213 and 214:
lurrunkorren kontzentrazioak altuag
Page 215 and 216:
erabiltzen dute esnetarako, ondorio
Page 217 and 218:
9. ONDORIOAK 215
Page 219 and 220:
kasuan, zuntzean bertan eman da der
Page 221 and 222:
Eskerronak Gehien bilatu eta irakur
Page 223:
Eta batezbe-batezbe, etxekueri eske
show all

Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?