Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
hobeak lortzen direlako <strong>azido</strong> azetiko, <strong>azido</strong> propanoiko, <strong>azido</strong> iso-butanoiko <strong>eta</strong><br />
<strong>azido</strong> butanoikorako lehenarekin bigarrenarekin baino. Gainera PDAM<br />
deribatizatzailearen bidez lortutako zehaztasuna hobea da, orokorrean.<br />
Bestalde, lan hau burutzeko pausu desberdinak burutu dira. Lehenengo,<br />
jatorrizko konposatuen estandarrak likido-egoeran ditugunez, gas-egoerako<br />
estandarren prestak<strong>eta</strong> optimizatu da. Bigarren, erabili den lagina hartzeko modua<br />
dela <strong>eta</strong>, barne estandarren gehik<strong>eta</strong>-modua <strong>eta</strong> metodoaren kalitatea aztertu da.<br />
Azkenik, eskuragarri izan ditugun bi masa-analizatzaileen emaitzen erkak<strong>eta</strong> burutu<br />
da, kuadrupoloa <strong>eta</strong> ioi-tranpa, hain zuzen ere. Horr<strong>eta</strong>rako, parametro moduan<br />
detekzio-muga erabili dugu.<br />
7.2. Atal esperimentala<br />
7.2.1. Materialaren garbik<strong>eta</strong><br />
Gasen disoluzio-estandarrak prestatzeko erabilitako 2 l-ko ontziak garbitzeko<br />
lehenik airezko korrontea pasa arazi zaie 15 min-z <strong>eta</strong>, ondoren, nitrogenozko<br />
korrontea 5 min-z. Ontzi hauek gau oso batez estufan gorde dira 110°C-an. Ontzi<br />
hauen septum-dun tapoiak ura <strong>eta</strong> xaboiarekin garbitu dira, azetona <strong>eta</strong> Milli-Q ura<br />
pasatu zaie <strong>eta</strong> estufan gau oso batez utzi dira 50°C-an.<br />
7.2.2. Erreaktiboak, materiala <strong>eta</strong> laginaren tratamendua<br />
Atal hon<strong>eta</strong>n 4. <strong>eta</strong> 5. Atal<strong>eta</strong>n deskribatutako erreaktiboak erabili ditugu.<br />
Gas-laginen azterk<strong>eta</strong>rako konposatuen 1000-100 mg·l -1 -ko disoluzio<br />
estandarrak prestatu dira. Disoluzio estandarrak m<strong>eta</strong>nol<strong>eta</strong>n prestatu dira<br />
(Scharlau, Bartzelona, Estatu Espainiarra) <strong>eta</strong> iluntasunean 5°C-an gorde.<br />
Fase solidoko mikroerauzk<strong>eta</strong> egiteko aurreko atal<strong>eta</strong>n erabilitako zuntz<br />
berdinak erabili dira.<br />
Gas-laginak Tedlar polts<strong>eta</strong>n (Supelco, Bellefonte, EEBB) hartu dira hutsezko<br />
ponpa erabiliz (Supelco, Bellefonte, EEBB) 1,9 l·min -1 –ko abiaduran (ikus 7.1. Irudia).<br />
Polts<strong>eta</strong>ko laginak laborategira heldu <strong>eta</strong> jarraian neurtu dira, bibliografian aztertu<br />
167
Change language