Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
6.2.3. Deribatizazio <strong>eta</strong> desortzio baldintzen optimizazioa<br />
2 ml-ko ontzian kokatzen den 500 μl-ko atorrera 100 μl MTBSTFA<br />
deribatizatzailea gehitu da. Optimizatu beharreko zuntzak deribatizatzailearen buru-<br />
gunean kokatu dira diseinu esperimentalak proposatutako denboran. Zuntzean<br />
deribatizatzailea absorbatu/adsorbatu ondoren, 10 ml Milli-Q ura, 3 g NaCl, 200μl<br />
purgatutako behi-minda <strong>eta</strong> <strong>gantz</strong> <strong>azido</strong> lurrunkor, fenol <strong>eta</strong> indolen 1,5 mg·l -1 -ko<br />
kontzentrazioa duen ontziaren buru-gunean 15 min-z <strong>eta</strong> 35°C-an konposatuen<br />
erauzk<strong>eta</strong>/deribatizazioa burutu da. Ondoren, zuntza orratzean batu <strong>eta</strong> 5975 masa-<br />
espektrometroa duen 6890N Agilent Technologies (Avondale, PA, CA, EEBB) gas-<br />
kromatografoaren injektore beroan desorbatu da optimizatutako tenperaturan <strong>eta</strong><br />
denborara. Injekzioa banak<strong>eta</strong> gabeko moduan (splitless) egin da 0,8 mm (b.d) duen<br />
atorrean. Analitoen banak<strong>eta</strong> kromatografikoa HP-5% MS (Agilent) odol-jario<br />
baxuko zutabe kapilarrean burutu da (30 m x 0,25 mm x 0,25 μm). Ondoko<br />
tenperatura-programa erabili da banak<strong>eta</strong>rako: 70°C-an 5 min-z mantendu,<br />
30°C·min -1 -ko abiadurara 150°C-ra eraman <strong>eta</strong>, ondoren 5°C·min -1 -ko abiadurara<br />
230°C-ra eraman da. Gas garraiatzailea, helioa (%99,999), 1,5 ml·min -1 -ko fluxu<br />
konstantean erabili da. Elektroi-talkaren bidezko ionizazioa erabili da.<br />
Kuantifikazioarekin lotutako neurk<strong>eta</strong>k SIM (Selected Ion Monitoring) moduan<br />
aurrera eraman dira <strong>eta</strong> analito bakoitzaren kasuan jarraitutako ioiak <strong>eta</strong> erretentzio-<br />
denborak 6.1. Taulan ikus daitezke.<br />
Desortzioa bukatu ondoren <strong>eta</strong> aurreko atal<strong>eta</strong>n egin den bezala, zuntza<br />
injektore laguntzailean kokatu da, zuntza garbitzeko <strong>eta</strong> oroimen-efektuak<br />
minimizatzeko.<br />
Orain arte aurkeztu den lanean, kalibrazio-kurbak bi modutan prestatu dira.<br />
Alde batetik matrize-efektua kontuan hartu gabe <strong>eta</strong> bestetik matrize-efektua<br />
kontuan hartuta. Aurreko atal<strong>eta</strong>n matrizearen eragina nabarmena dela frogatu<br />
ondoren, kasu hon<strong>eta</strong>n matrizearen presentzian egin dira froga guztiak. Horr<strong>eta</strong>rako,<br />
3500 bira·min -1 -ko abiaduran <strong>eta</strong> 20 min-z zentrifugatu <strong>eta</strong> 48 orduz nitrogenoz<br />
purgatutako behi-minda erabili da matrize bezala.<br />
149
Change language