04.05.2013 Views

Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net

Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net

Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net

SHOW MORE
SHOW LESS

Create successful ePaper yourself

Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.

4.1. Irudia: Erauzk<strong>eta</strong> egiteko erabilitako muntaia.<br />

Erauzi ondoren, zuntza orratzean batu, ontzitik atera <strong>eta</strong> gas-<br />

kromatografoaren (GC) injekzio-portu beroan sartu da. Desortzio-tenperatura <strong>eta</strong><br />

desortzio-denbora diseinu esperimentalak finkatu ditu (ikus 4.2. Taula). Desortzio-<br />

denbora banak<strong>eta</strong>-gabeko (splitless) denborarekin finkatu da. Injektorean erabilitako<br />

beirazko ator silanizatuaren barne-diametroa 0,8 mm-koa da, GC-aren erresoluzioa<br />

hobetzen laguntzen baitu, batez ere <strong>gantz</strong> <strong>azido</strong> <strong>lurrunkorren</strong>en kasuan.<br />

Desortzio-urratsa bukatu ondoren, zuntza injektore laguntzailean berotu da 15<br />

min-z zuntz bakoitzaren egokitze-tenperatura erabiliz (Mestres, 2000; Vas, 2004).<br />

Modu horr<strong>eta</strong>n analitoen desortzio kuantitatiboa lortu da zuriaren arazoak <strong>eta</strong><br />

oroimen-efektuak minimizatuz. Hau frogatzeko desortzio-urratsaren ostean zuntza<br />

berriz injektatu, <strong>eta</strong> bere seinalea aztertuz, oroimen-efekturik ez dagoela behatu da.<br />

4.2.4. Detekzioa <strong>eta</strong> kuantifikazioa<br />

HS-SPME-aren bidezko lagin likido<strong>eta</strong>rako aurrekontzentrazioaren<br />

optimizazioa Varian (Walnut Creek, CA, EEBB) Saturn 2200 masa-espektrometroari<br />

lotutako Varian 3800 gas-kromatografoan aurrera eraman da. Analitoen banak<strong>eta</strong><br />

kromatografikoa CP-Sil 8 CB (Varian) odol-jario baxuko zutabe kapilarrean burutu<br />

da (30 m x 0,25 mm x 0,25 μm). Ondoko tenperatura-programa erabili da<br />

banak<strong>eta</strong>rako: 70°C-an 1 min-z mantendu, 10°C·min -1 -ko abiaduraz 210°C-ra eraman<br />

100

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!