Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Behi-mindetako gantz azido lurrunkorren, fenolen eta ... - Euskadi.net
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
%99) Aldrich (Madril, Estatu Espainiarra) etxe komertzialekoak dira. Azido iso-<br />
butanoikoa (<strong>azido</strong> 2-metilpropanoikoa, %99), fenola (%98), 4-metilfenola (≥%99) <strong>eta</strong><br />
1,2-dibromopropanoa (barne estandarra, B.E., %98), berriz, Fluka-k (Madril, Estatu<br />
Espainiarra) ekoiztuak dira. Indar ioniko egokia lortzeko erabilitako sodio kloruroa<br />
(%98) Probus (Madril, Estatu Espainiarra) etxe komertzialak ekoitzia da.<br />
Analito guzti<strong>eta</strong>rako ~100 000 mg·l -1 -eko disoluzio estandarrak prestatu dira.<br />
Barne estandar moduan erabilitako 1,2-dibromopropanoa ~1000 mg·l -1 -eko<br />
kontzentrazioan prestatu da. Disoluzio estandar guztiak m<strong>eta</strong>nol<strong>eta</strong>n (MeOH, %99,9,<br />
HPLC maila, Lab-Scan, Dublin, Irlanda) prestatu dira <strong>eta</strong> iluntasunean 5°C-an gorde<br />
dira hozkailuan. Disoluzio estandar hau<strong>eta</strong>tik abiatuz <strong>azido</strong>ak, fenolak <strong>eta</strong> indolak<br />
dauzkan disoluzio nahastea prestatu da, m<strong>eta</strong>nola disolbatzaile moduan erabiliz.<br />
Disoluzio nahaste hori<strong>eta</strong>n <strong>azido</strong>en kontzentrazioak 1200 mg·l -1 ingurukoak dira <strong>eta</strong><br />
fenol <strong>eta</strong> indolenak 2000 mg·l -1 ingurukoak. Stock zein disoluzio nahaste guztiak 2<br />
ml-ko ontzitxo<strong>eta</strong>n prestatu dira, konposatuak lurrunkorrak izanda buru-gune gutxi<br />
eduki dezaten <strong>eta</strong> likido-gas orekan analitoen galerak txikiak izateko.<br />
P&T-aren bidezko aurrekontzentrazio sisteman erabilitako tranpak Vocarb<br />
4000, Vocarb 3000, BTEXTRAP <strong>eta</strong> Tenax/silize gela/ikatza dira, Supelco etxe<br />
komertzialekoak (Bellefonte, PA, EEBB). Tranpa bakoitza etxe komertzialak<br />
gomendatu bezala egokitu da (Supelco, 2006).<br />
Erabili aurretik NaCl-a diklorom<strong>eta</strong>notan (LabScan, HPLC maila, Dublin,<br />
Irlanda) <strong>eta</strong> ultrasoinu-bainuan ordu betez erauzi da ez-purutasunak eliminatzeko.<br />
3.2.2. Laginaren aurretratamendua<br />
Laginak ustiategi<strong>eta</strong>ko minda-zuloko mindaren gainazaletik metro erdira<br />
polibinilbentzenozko (PVC-zko) ontzi<strong>eta</strong>n hartu <strong>eta</strong> gorde dira.<br />
Laborategira iristean, lagina 20 min-z <strong>eta</strong> 3500 bira minutuko abiaduraz<br />
zentrifugatu da (Heraeus zentrifuga, Osterode, Alemania). Lortutako likidoa PVC-<br />
zko ontzian <strong>eta</strong> 5°C-an gorde da.<br />
Matrize-efektua kontuan hartzen dituzten estandarrak prestatzeko, behi-<br />
mindak nitrogenoarekin (%99,999 purutasuna, Carburos Metálicos) purgatu dira 48<br />
orduz analito gabeko matrizea lortzeko.<br />
70
Change language