egrup dem nettav i COV va sylanA kinket part dna - Chalmers ...

där de vanligaste är purge and trap och closed loop stripping (Mendes och Eberlin
2000).
Nedan följer en beskrivning av en rad extraktionsmetoder för VOC ur vatten. Först
beskrivs de statiska och dynamiska headspace metoderna. Därefter följer en
beskrivning av övriga metoder.
2.6.3.1 Statisk headspace
Statisk headspace bygger på jämviktsfördelningen av analyter mellan provets
vattenfas och gasfas. Vattenprovet placeras i en behållare, ofta en vial utrustad med
ett septum. En mängd av gasfasen mäts upp i en gastät injektionsspruta, eller ett
liknande instrument, och injiceras sedan direkt i analysutrustningen.
Metodens känslighet är beroende av gasfasens analytkoncentration. Denna bestäms av
systemets totala analytkoncentration och Henrys konstant, som är en jämviktskonstant
mellan gas och vätska och gäller för utspädda lösningar (se 2.8 Henrys lag). Henrys
konstant beror av systemets temperatur och tryck samt de båda fasernas
sammansättning. Vid statisk headspace brukar man utnyttja detta genom att värma
vattenprovet och/eller genom att tillsätta ett salt. När värmning tillämpas är det viktigt
att injektionssprutan är åtminstone 10 ºC varmare än provet. På så sätt förhindras
kondensering av analyterna inuti sprutan. Om ett salt används skall lösningen bli
mättad men det är viktigt att den inte blir övermättad. Då riskeras analyterna att
absorberas på det utfällda saltet. Omrörning i provet minskar tiden för att nå jämvikt
genom att påskynda massöverföringen mellan de båda faserna.
Mängden vattenprov som används har ingen effekt på analytkoncentrationen i
gasfasen och eftersom det är denna som mäts vid analysen är provvolymen mest av
praktisk betydelse (Valor et al. 2000).
Den statiska headspace metoden har fördelen att vara enkel och varken lösningsmedel
eller en gas behövs för extraktionen. Ingen adsorbent behövs vilket är fallet i många
av de dynamiska headspace metoderna. Inte heller uppstår problem som skumning,
vilket kan uppstå då en gas bubblas genom provet som vid till exempel purge and trap
(Mendes och Eberlin 2000).
2.6.3.2 Purge and trap
Purge and trap är en beprövad metod för extraktion av flyktiga ämnen ur vatten.
Redan 1962 beskrevs den som en metod för att bestämma små mängder av gaser lösta
i vatten (Swinnerton et al. 1962).
Idag är Purge and trap en av de mest använda metoderna för extraktion och
koncentrering av VOC ifrån vatten. Med metoden extraheras i stort sett hela mängden
analyter ur provet vilket gör den teoretiskt sett mer känslig än metoder som baseras på
jämvikt (Yang et al. 2004). Utförandet kan vara olika, men principen är samma, man
använder en inert gas som bubblas genom vattenprovet i någon glasbehållare. För att
få en stor kontaktyta mellan gas och vätska är det viktigt att bubblorna är så små som
möjligt. Därför får gasen passera till exempel en fritter innan den når provet. På vägen
genom vattnet tar gasen med sig de lättflyktiga föreningarna som sedan koncentreras
på en efterföljande adsorbent. Analyterna desorberas sedan ifrån adsorbenten och
analyseras i analysutrustningen.
Purge and trap kan anpassas både till att köras helt on-line och till att själva purge and
trap steget görs off-line medan desorption och analys sker on-line. Figur 6 visar ett
typiskt purge and trap on-line utförande.
13