egrup dem nettav i COV va sylanA kinket part dna - Chalmers ...

5 Slutsatser
De utförda försöken med purge and trap har visat ett utbyte för samtliga studerade
analyter i området 80 %. Endast vid 60 °C nåddes ett högre utbyte, omkring 90 % för
alla analyter utom bensen. Att inte ett högre utbyte nås kan bland annat bero på
läckage under extraktion och analys, förluster vid standardinjicering och felaktig
standardkoncentration. Tiden för att nå största möjliga utbyte har inte visats bero av
provets koncentration vid försök i intervallet 1,2- 4,0 µg l -1 . Detta resultat
överensstämmer med vad som kan förutsägas med hjälp av en massbalans över
flaskan och Henrys lag. Det går även med teoretiska beräkningar förutsäga att utbytet
minskar linjärt med ökad provvolym då gasvolymen hålls konstant, detta har visats
praktiskt. Linjäritet har visats i området 20 ng l -1 – 1000 ng l -1 då extraktionen utförs
vid rumstemperatur under 30 minuter med en provvolym på 100 ml och ett gasflöde
på 100 ml min -1 . Den teoretiska detektionsgränsen bestäms bland annat av
analysutrustningen. Högst detektionsgräns med den använda analysutrustningen har
toluen nämligen 1,2 ng prov -1 . Med en provvolym på 100 ml och ett utbyte på 80 %
hamnar den teoretiska detektionsgränsen för toluen med den i detta arbete utvecklade
purge and trap metoden på 15 ng l -1 . De övriga BTEX-föreningarna har något lägre
detektionsgränser.
Ökad temperatur har i enlighet med Henrys lag uppvisat en snabbare extraktion. Med
ett gasflöde på 100 ml min -1 och en vattenvolym på 100 ml blir extraktionstiden vid
rumstemperatur cirka 40 minuter, vid 40 °C cirka 30 minuter och vid 60 °C cirka 20
minuter. Endast vid 60 °C uppnåddes en fullständig extraktion av o-xylen
(ca. 90 %). Vid de två högre temperaturerna uppstod en ökad mätosäkerhet för
bensen. Genom att öka gasflödet minskades extraktionstiden. Försök visade att ett
gasflöde på 300 ml min -1 skapade relativt små bubblor utan att bilda ett alltför stort
baktryck i flaskan.
Genombrott för bensen har inte påvisats vid rumstemperatur men däremot vid
extraktionstemperaturer på 40 °C och 60 °C med ett Vg/Vl förhållande på cirka 9.
Vid extraktionstemperaturer på 40 °C och 60 °C uppstod problem med kromatografin
som troligen beror på att adsorbenterna kontaminerats med vatten. Detta undveks i
fortsättningen genom att använda vattenfällor bestående av en teflonslang packad med
Natronkalk.
Sammanfattningsvis ger en ökad temperatur en snabbare extraktion. Samtidigt ökar
teoretiskt risken för genombrott. I försöken vid 40 °C och 60 °C har genombrott
observerats för bensen. Säkrast är att alltid använda två adsorbentrör i serie då dessa
extraktionstemperaturer används. Denna lösning ökar dock analyskostnaderna.
Extraktion vid rumstemperatur tar längre tid men är praktiskt enklare och har inte
uppvisat tecken på mätosäkerhet för någon analyt.
Dagvattenprover ifrån två mätplatser i Järnbrott och två grundvattenprover ifrån
Rövarekulan respektive Gallaredkällan extraherades vid 60 °C under 8 minuter med
ett flöde av 300 ml min -1 och analyserades. BTEX-halter mellan 2 och 28 ng l -1 samt
7,9 och 39 ng l -1 hittades i dagvattnet ifrån Lilla- respektive Stora järnbrottsdammen. I
grundvatten ifrån Rövarekulan hittades inga mätbara BTEX-halter men i
Gallaredkällan uppmättes halter mellan 7 ng l -1 och 17 ng l -1 . Nämnda värden är ett
medelvärde av två prover ifrån varje plats som analyserats utan standardtillsats.
Proverna analyserades även med standardtillsatsmetoden. I de flesta fallen blev de
uppmätta koncentrationerna högre då denna metod användes.
61