egrup dem nettav i COV va sylanA kinket part dna - Chalmers ...

4.11 Vatteninterferens
Vid purge and trap kan vatten följa med gasströmmen ur flaskan och fastna på
adsorbenten, detta kan leda till problem vid kromatografin och detektionen. Tidigare
försök vid rumstemperatur har inte visat på interferens av vatten vid analysen. I detta
försök undersöktes hur stor påverkan vatten har på analysen då
extraktionstemperaturer på 40 °C respektive 60 °C används. För varje temperatur
spikades sex vattenprover på 125 ml med 1 µl av standard 4 (40 ng µl -1 ). Till tre av
dessa användes vattenfälla och till tre användes ingen vattenfälla.
Vid 60°C användes ett flöde på 300 ml min -1 under 10 minuter. Kromatogrammen
visar en tydlig skillnad då vattenfälla inte använts. En stor topp syns då i början av
dessa kromatogram (se Figur 33) och alla övriga toppar blir förskjutna (se Figur 34).
Förskjutningen är störst för bensen och minskar sedan för analyterna som elueras
senare. Standardavvikelsen för dessa tre prov blir lite större än väntat, se Tabell 9. Det
går inte säga om det senare beror på den förmodade vatteninterferensen eller något
annat då så få försök har utförts. Kromatogrammen från proverna där vattenfälla
använts har ingen stor topp i början och inga toppar är förskjutna. Standardavvikelsen
för dessa prover är lägre.
Även vid 40 °C användes ett flöde på 300 ml min -1 under 10 minuter. Ett av de tre
proverna som extraherats utan vattenfälla har en stor topp i början av
kromatogrammet och en förskjutning av analyternas retentionstider. Även vid denna
temperatur blir standardavvikelsen då ingen vattenfälla använts större än då en sådan
använts, se Tabell 9 . Detta kan tyda på att adsorbenten kontamineras med vatten och
topparna förskjuts i kromatogrammen och försvårar tolkningen av dem, samt att
resultaten inte blir pålitliga. Problemet löstes genom att använda vattenfälla i
efterföljande experiment.
Figur 33: Den stora toppen innan 5 minuter orsakas förmodligen av vatten.
55