egrup dem nettav i COV va sylanA kinket part dna - Chalmers ...

nämnda flöde vilket ökar risken för läckage i de skarvar som finns i uppställningen.
Även den ökade temperaturen leder till en ökad risk för läckage då trycket i flaskan
ökar.
Sammanfattningsvis halveras extraktionstiden vid 40 ºC jämfört med vid
rumstemperatur. Nackdelarna är ovan nämnda problem med bensen, den ökade risken
för genombrott och läckage. Det högre flödet förkortar extraktionstiden men leder
också till ett ökat baktryck och ökad risk för läckage.
4.8 Tidsberoende, 60ºC
Extraktionens tidsberoende vid 60 ºC undersöktes genom två försök. I det första
användes en provvolym på 100 ml och ett gasflöde på 100 ml min -1 . I det andra
ökades vattenvolymen till 125 ml och gasflödet till 300 ml min -1 .
Resultaten ifrån första försöket visas i Figur 30 som utbytet plottat mot tiden. Man
kan se att maximalt utbyte uppnås mellan 15 och 20 minuter. Halter under
detektionsgräns uppmättes därefter för alla ämnen inklusive o-xylen som har visat sig
svårextraherad vid rumstemperatur och vid 40 ºC.
Precis som vid försöken vid 40 ºC skiljer sig utbytet för bensen ifrån övriga analyter.
(Som tidigare uppstår skillnaden vid första mätpunkten och finns kvar till den sista.)
Resultaten ifrån andra försöket visas i Figur 31 som utbytet plottat mot tiden.
Punkterna för bensen efter sex minuter samt för xylenerna efter åtta minuter har tagits
bort då de uppmätta halterna verkar orimliga. För bensen uppmättes till exempel
omkring 1 ng mellan fyra och sex minuter. I efterkommande intervall uppmättes 5 ng.
Detta verkar orimligt då inget liknande observerats vid tidigare försök, de uppmätta
mängderna brukar istället minska för varje intervall. Liknande mönster ledde till att de
sista punkterna för xylenerna togs bort.
Bortsett ifrån bensen hamnar utbytena vid denna temperatur omkring 90 %. Detta är
en ökning med cirka 10 % relativt extraktion vid rumstemperatur och 40 ºC.
Sammanfattningsvis går extraktionen bara något snabbare än vid 40 ºC och samma
problem verkar uppstå med bensen. Den största förbättringen är att o-xylen extraheras
effektivare än vid lägre temperaturer. Samtidigt ökar teoretiskt risken för genombrott
med ökad temperatur. Även risken för läckage ökar då trycket i flaskan blir större.
utbyte
100%
90%
80%
70%
60%
50%
0 5 10 15 20 25 30 35
tid (min)
Bensen
Toluen
Etylbensen
(m+p-Xylen)/2
o-Xylen
Figur 30: Utbytet som funktion av tiden vid 60 °C. Provvolym: 100 ml, gasflöde: 100 ml min -1 ,
koncentration: 1,2 µg l -1 (standard 4).
52