egrup dem nettav i COV va sylanA kinket part dna - Chalmers ...

lösningsmedel och K är jämviktskonstanten för analyten mellan de båda faserna
(Koester och Clement 1993).
Extraktionens effektivitet kan påverkas på flera sätt. Till exempel blir det effektivare
att dela upp den totala volymen lösningsmedel och göra flera skakningar. Till
exempel kan en lösningsmedelsvolym på 100 ml delas upp på två skakningar med 50
ml till varje. Detta kan uttryckas med ekvation (2)
v
Cvn Cv
⎢ ⎥
Vv
+ KVo
⎦
19
n
=
⎡
⎣
V ⎤
(2)
där n är antalet skakningar och Cvn är koncentrationen av analyt i vattnet efter n
stycken skakningar (Siouffi 2000).
Ett annat sätt att öka effektiviteten är att tillsätta ett salt till vattenfasen (Koester och
Clement 1993), då ökas vattnets jonstyrka och jämvikten förskjuts mot den organiska
fasen.
Diklorometan (CH2Cl2) är trots dess giftighet det vanligast använda lösningsmedlet
(Mendes och Eberlin 2000). Koldisulfid (CS2) är ett annat lösningsmedel som kan
användas vilket ger en låg respons på FID, även koldisulfid är giftigt (Potter 2004).
Metoden har några nackdelar, som nämnts är ofta lösningsmedlen giftiga, de är också
ofta kontaminerade med organiska ämnen vilket ger felaktiga analysresultat,
bildningen av emulsioner är ett annat problem som kan uppstå. Det kan ibland också
vara svårt att se gränsskiktet mellan de båda faserna vilket kan göra det svårt då de
skall separeras.
På senare tid har mängden organiskt lösningsmedel som används minskats. Detta
minskar alla hälso- och miljörisker som användandet av mycket lösningsmedel kan
innebära. Analyskostnaderna minskar, tiden för provberedningen minskar och man får
inte lika mycket problem med interferens på grund av kontaminerade lösningsmedel
vid analysen. I de så kallade mikroextraktionstekniker används både mindre
lösningsmedel och mindre provvolym. I takt med att analysinstrumentens
detektionsnivåer minskar blir det möjligt att minska volymerna ännu mer och
metoderna kan ses som ett intressant alternativ till andra extraktionsmetoder (Koester
och Clement 1993).
2.6.4.4 SPE
Solid phase extraction (SPE) är en nyare metod än vätske-vätske extraktion och har
kommit att ersätta den senare mer och mer. Metoden används främst till SVOC och
polära organiska föreningar (Koester och Clement 1993). Det finns framförallt fyra
fördelar med SPE jämfört med vätske-vätske extraktion. SPE är enklare, kan enkelt
automatiseras, kräver bara en liten mängd lösningsmedel och man slipper problemet
med emulsionsbildning. I metoden används ett fast material på vilket analyterna
adsorberas. En liten mängd lösningsmedel används för att sedan eluera analyterna
ifrån sorbenten (Koester och Clement 1993).
I det vanligaste SPE-utförandet packas sorbenten i en injektionsspruta av polypropen,
se Figur 11. Tillgängliga alternativ är sorbent fabrikerad till små diskar, pipettspetsar
av plast innehållande sorbent eller så kallade well plates (Kealey och Haines 2002).
I Figur 11 visas extraktionsproceduren med SPE. I konditioneringssteget sköljs
sorbenten med samma lösningsmedel som provet är löst i för att få omgivningen i
sprutan så lik provet som möjligt, på så sätt undviks kemiska förändringar. Vid