egrup dem nettav i COV va sylanA kinket part dna - Chalmers ...

Analys av VOC i vatten med purge and trap teknik
Martin Jerksjö
Institutionen för bygg- och miljöteknik
Vatten Miljö Teknik
Chalmers tekniska högskola
SAMMANFATTNING
År 2000 lade EU fram det så kallade vattendirektivet. Direktivets syfte är att senast år
2015 uppnå ”god status” för allt vatten i Europa och även att skapa en hållbar
vattenanvändning. För att uppnå det första målet behövs analysmetoder som klarar att
mäta kemikalier i vatten vid mycket låga koncentrationer.
Detta examensarbete uppstod som en följd av vattendirektivet för att mäta låga
koncentrationer i vatten. En purge and trap metod för analys av de flyktiga organiska
föreningarna (VOC) bensen, toluen, etylbensen och xylen (BTEX) i vatten
utvecklades. Målet var att kunna ersätta den på IVL idag använda metoden vätskevätske
extraktion och att nå en detektionsgräns på ng l -1 nivå. För separation och
detektion användes en gaskromatograf (GC) och en flamjonisationsdetektor (FID). I
bakgrundsstudien undersöktes bland annat idag tillgängliga analysmetoder för VOC i
vatten.
Idag utförs de flesta vattenanalyser av VOC med purge and trap teknik. Det är en
sedan länge etablerad metod som ger låga detektionsgränser med små
standardavvikelser. En nyare lovande metod är solid phase microextraction (SPME).
Metoden kan ännu inte erbjuda analyser med samma tillförlitlighet som purge and
trap men är bättre vad gäller enkelhet, snabbhet och kostnadseffektivitet. SPME
utvecklas ständigt och ser ut att en dag kunna ersätta purge and trap som
standardmetod för analys av flera VOC.
Vid utveckling av analysmetoden studerades genom olika försök hur parametrar som
temperatur, gasflöde och vattenvolym påverkar utbytet.
För alla studerade analyter uppnåddes ett utbyte omkring 80 % vid extraktion vid
rumstemperatur och vid 40 °C. Då temperaturen höjdes till 60 °C ökades utbytet till
90 % för alla analyter utom bensen. Med ökad temperatur minskades extraktionstiden
men samtidigt uppträdde en mätosäkerhet för bensen. o-Xylen visades vara svårast att
extrahera ur vattnet och endast vid den högst använda temperaturen, 60 °C, gavs en
fullständig extraktion (90 %) av ämnet inom en rimlig tid relativt de andra analyterna.
Av de använda gasflödena gav 300 ml min -1 bäst resultat genom att skapa relativt små
bubblor utan att skapa ett inte alltför stort baktryck i flaskan.
Då extraktionstemperaturer vid 40 °C och 60 °C användes uppstod problem vid
kromatografin i form av förskjutna toppar. Detta problem var en följd av att
adsorbenten kontaminerats med vatten och löstes genom att använda en vattenfälla
innehållande Natronkalk.
Den använda adsorbenten Tenax-TA fungerade bra till alla analyter utom bensen
vilken visade sig bryta igenom vid ett par tillfällen.
Med en extraktionstemperatur på 60 °C, ett gasflöde på 300 ml min -1 och en
extraktionstid på 8 minuter analyserades dagvattenprover ifrån Järnbrott (Göteborg)
samt grundvattenprover ifrån Rövarkulan (Skåne) och Gallaredkällan (Halmstad).
Proverna analyserades dels med standardtillsatsmetoden och dels med en metod utan
standardtillsats. De flesta BTEX-halter som uppmättes i dessa vatten låg mellan
2 ng l -1 och 100 ng l -1 . Den i arbetet utvecklade purge and trap metoden har en
teoretisk detektionsgräns för BTEX mellan 2 ng l -1 och 15 ng l -1 .
v