n - Науково-Ñ‚ÐµÑ Ð½Ñ–Ñ‡Ð½Ð° бібліотека НТУ "ХПІ" - Національний ...

ства ОАО «Кремнийполимер» (г. Запорожье), в качестве катализаторов гидролиза0,8 % НСl или 0,6 % HNO 3.Гели сушили в естественных условиях, потом измельчали до размерачастиц менее 60 мкм и термообрабатывали при разных скоростях подъематемператур.Термообработку осуществляли на дериватографах ОД-103. Структуру ифазовый состав термообработанных гелей исследовали на ДРОН-3.Исходный ЭТС-32 и ТЭОС для исследований заливали в тигель, послеотверждения проводили ДТА исследования.Гели разных составов термообрабатывали по заданным режимам, послечего исследовали рентгенографически.Для модифицирования порошков тугоплавких соединений в процессеизмельчения можно использовать различные кремнийорганические добавки.Как указывалось, нами использовался чистый тетраэтоксисилан (алкоксидкремния) и этилсиликат.Физико-химические превращения ТЭОС и ЭТС при термообработкеважны тем, что можно предположить, что при механохимическом воздействиина эти вещества происходят превращения, подобные превращениям притермообработке.Нами установлено, что при термообработке как тетраэтоксисилана, так иэтилсиликата ЭТС-32 из аморфного кремнезема образуется одна и та же кристаллическаяфаза – α-кварц. При этом SiO 2 , образовавшийся в результатепиролиза тетраэтоксисилана, остается аморфным до более высоких температур,чем в результате термодеструкции компонентов, составляющих этилсиликатЭТС-32 (рис. 2).Причем, при скорости подъема температуры при нагревании 4 град/минтетраэтоксисилан остается аморфным до 1500 °С, этилсиликат ЭТС-32 толькодо 900 – 950 ºС.При достижении 1000 °С пики α-кварца уже отчетливо видны (рис. 2).При увеличении скорости нагрева кристаллизация SiO 2 ускоряется и втетраэтоксисилане и в этилсиликате.Отмечено, что при скорости подъема температуры 10 град/мин кристаллизацияраньше начинается у SiO 2 этилсиликата, при возрастании скоростинагрева до 20 град/мин кристаллизация этилсиликата уменьшается, а тетраэтоксисиланпри скорости 10 град/мин при температуре 1370 °С практическиостается еще аморфным.42