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<strong>Methodenskript</strong> AG Cypionka - 9 - Abb. 1-3: Reaktionsprinzipien einiger photometrischer Tests
<strong>Methodenskript</strong> AG Cypionka - 10 - Colorimetrische Sulfidbestimmung (nach Cline) Reagenz: 1 g N,N-Dimethyl-p-Phenylendiammonium-Dichlorid (DMPD) und 1.5 g FeCl 3 * 6 H 2 O in 25%iger HCl lösen, mit 25%iger HCl auf 50 ml auffüllen. Vorsicht! Die Lösung ist stark sauer und carcinogen! Reagenz nicht mit Händen berühren, stets Pipettierhilfe verwenden, auf anhaftende Reste achten! Benutzte Pipetten und Gefäße nicht stehen lassen, sondern alsbald spülen. Vorgehen: In verschraubbaren 15 ml-Reagenzgläsern 0.4 ml Reagenz (mit Eppendorfpipette) vorlegen. Dazu 5 ml Probe pipettieren. Reagenzglas verschließen, sofort mischen und nach frühestens 20 min die Extinktion bei 670 nm messen. Sollte die Extinktion größer als 1 werden, muß weniger Probe eingesetzt werden (und dann nach Entwicklung der blauen Farbe das Volumen mit dest. Wasser auf 5 ml ergänzt werden). Eichkurve: Als Standard dient eine Na 2 S-Lösung: 500 ml H 2 O wird in einem Meßkolben mit einem NaOH-Plätzchen versetzt und für mindestens 20 min durch eine lange Kanüle mit N 2 durchspült. Danach wird ein in dest. H 2 O gewaschener und getrockneter, genau gewogener Na 2 S * 9 H 2 O, von etwa 0.6 g, hinzugegeben und der Kolben (N 2 -begast) mit einem Gummiseptum verschlossen. Diese Stammlösung enthält etwa 5 mM Sulfid (= 5 nmol/µl bei 0.6 g Na 2 S * 9 H 2 O) und ist nur unter Stickstoff maximal 1 Tag haltbar. Für die Eichkurve werden in 12 Reagenzröhrchen 5 ml H 2 O vorgelegt, mit einem Gummiseptum verschlossen und 20 Minuten mit Stickstoff ausgeblasen. Mit einer Hamiltonspritze (Vorsicht beim Durchstechen des Gummiseptums!) werden 0, 2, 5, 10, 20 und 50 µl (0 bis 250 nmol Sulfid) der Sulfidstammlösung zugesetzt, gemischt und sofort 0.4 ml Reagenz mit einer 1 ml-Spritze hinzugefügt (Doppelansätze). Nach 20 Minuten wird die Extinktion bei 670 nm gegen einen Ansatz ohne Sulfidlösung gemesssen. Zur Berechnung der molaren Konzentration der Na2S-Lösung wird das Formel-Gewicht für Na 2 S * 9 H 2 O angenommen, was sich bisher bewährt hat. Für sehr genaue Messungen müßte ein Aliquot der Na 2 S-Lösung in eine frische, genau eingestellte saure J-KJ-Lösung gegeben und das überschüssige Jod mit einer Na 2 S 2 O 3 -Lösung zurücktitriert werden. Prinzip der Reaktion siehe Abb.3 Schnellnachweis von Schwefelwasserstoff (nach Widdel) Reagenz: HCl 50 mM mit CuSO4 5 mM für den Leerwert: HCl 50 mM Vorgehen: Mit bis zu 0.5 ml Probe eine 3 ml-Küvette mit Reagenz (unter heftiger Rührung mit einem Mikrorührfisch) auf 2.0 ml auffüllen. Innerhalb einer Minute Extinktion bei 436 nm gegen Wasser messen. Als Leerwert wird dieselbe Menge der Probe mit 50 mM HCl ohne CuSO4 versetzt und photometriert.
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Literatur Amann, R., L. Krumholz, e
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