Methodenskript

Methodenskript AG Cypionka - 13 -
Ansatz III zur Bestimmung von Trithionat:
Nachdem dem Ansatz III 0.06 ml der Lösung 2.) hinzugefügt werden, wird er 45 min im Wasserbad
gekocht. Die Reagenzgläser sind dabei durch Glasmurmeln verschlossen. Danach wird der
Ansatz auf 0°C abgekühlt (ca. 10 min) bevor 0.06 ml der Lösung 3.) hinzupipettiert werden (Mischen!).
Danach bleibt der Ansatz weitere 10 - 15 min im Eisbad.
Abschließend werden zu allen Ansätzen 1 ml der Lösung 4.) hinzugefügt (Mischen!). Wenn die
Ansätze dann auf Raumtemperatur wieder erwärmt sind, kann die Extinktion 460 nm gemessen
werden. Entsprechend den oben angegebenen Reaktionsgleichungen sind die Konzentrationen der
Thionate wie folgt zu ermitteln:
Konzentration von Tetrathionat: Ansatz I
Konzentration von Thiosulfat: Ansatz II - 2 x Ansatz I
Konzentration von Trithionat: Ansatz III - Ansatz II
Colorimetrischer Sulfitnachweis (nach Pachmayr)
Reagenz A: Säureentfärbte Fuchsinlösung
400 mg Fuchsin werden mit Aqua bidest. und 125 ml Schwefelsäure (konz.) versetzt und mit
Aqua bidest. auf einen Liter aufgefüllt.
Reagenz B: Formaldehyd 32 %ige Lösung
Ansatz:
Die Probe wird mit Aqua bidest. auf 8.9 ml aufgefüllt. Dann erfolgt die Zugabe von 1 ml Reagenz
A und 0.1 ml Reagenz B (mischen!).
10 min nach der letzten Zugabe erfolgt die photometrische Messung bei 570 nm gegen einen Ansatz
ohne Sulfit.
Colorimetrischer Schwefel-Nachweis (nach Chan und Suzuki, 1993)
Lösungen:
(1) 10 ml A. dest + 190 ml Aceton
(2) 0.2 g NaCN + 125 ml Lösung (1)
(3) 0.4 g FeCl 3 * 6 H 2 O + 5 ml A. dest
(4) Aceton
(5) Petrolether
(6) 6.4 mg S° in 10 ml DMSO (Endkonzentration 20 mM)
(7) 3.2 mg S° in 10 ml Petrolether