Methodenskript

Methodenskript AG Cypionka - 7 -
Bestimmung von Ammonium-Stickstoff (nach Chaney und Marbach)
Lösungen:
A) 3 g Phenol + 3 mg Na-nitroprussid (Na-pentacyanonitrosylferrat (III) in 100 ml H 2 O dest. Gekühlt
ca. 2 Wochen haltbar.
B) 2 g NaOH in 80 ml H 2 O dest., abkühlen lassen, 0.5 ml NaClO-Lösung mit 13% wirksamem
Chlor zusetzen und auf 100 ml auffüllen. (Vorsicht! Stark ätzend!).
Vorgehen:
10 ml Probe werden in ein Reagenzglas pipettiert, 1 ml Lösung A zugesetzt, gemischt, 1 ml Lösung
B zugesetzt und erneut gemischt. Eine Stunde bei Zimmertemperatur abgedunkelt stehen
lassen. Bei zu starker Farbreaktion muß die Bestimmung mit verdünnter Probe durchgeführt werden.
Anschließend Messung der Absorption bei 635 nm Wellenlänge gegen Ammonium-freien
Leerwert. Niederschlag vorher abzentrifugieren! Der Nachweis ist sehr empfindlich. Die Glasgeräte
müssen sauber sein; evtl. vorher nochmals spülen. Eichkurve: mit (NH 4 ) 2 SO 4 im Bereich 0 -
100 µM aufnehmen (Achtung: 2 x Ammonium!).
Prinzip der Reaktion siehe Abb.1
Bestimmung von Nitrit-Stickstoff
(nach Göttinger Kursskript)
Lösungen:
A) 1.65 g Sulfanilsäure wird in 375 ml heißem Wasser gelöst und mit 125 ml Eisessig versetzt.
B) 0.5 g a-Naphthylamin wird in 100 ml Wasser suspendiert, 125 ml Eisessig zugesetzt, bis zur
Lösung gerührt und mit H 2 O ad 500 ml aufgefüllt. Vorsicht, stark carcinogen! Nicht mit den
Händen berühren und nichts verschütten. Pipettierhilfe verwenden und benutzte Pipetten und Gefäße
sogleich gut spülen.
Vorgehen:
0.5 ml Probe in Reagenzglas, 0.5 ml Lsg. A zusetzen, mischen, 2.5 ml Lsg. B zusetzen. Messung
nach 10 min. bei 530 nm.
Eichkurve: 0 - 100 µM mit KNO 2 (Vorsicht, carcinogen!)
Prinzip der Reaktion siehe Abb.2
Bestimmung von Nitrat-Stickstoff (nach Goltermann)
Lösungen:
A) 1 N HCl
B) 1 N NaOH