Das Liebig-Laboratorium Lehramt AC1 neu

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Versuch 6.12
@ Analyse 5 (aut.): Peroxid-Bestimmung (Platinelektrode)
Führen Sie die gleiche Titration, die Sie von Hand ausgeführt haben, am Titrierautomaten durch. Verwenden Sie hierzu möglichst kleine
Rührfische, um Verwirbelungen und Gasblasen an der Elektrode zu vermeiden.
6.6 Übungsanalysen
Bestimmung von Kaliumperoxodisulfat
Da Kaliumperoxodisulfat nicht direkt mit Permanganat bestimmt werden kann, läßt man die Probe zunächst auf eine bekannte, überschüssige
Menge Eisen(II)-sulfat einwirken, wobei dieses zu Eisen(III)-sulfat oxidiert wird. Anschließend wird der Teil an Eisen(II)-sulfat, der nicht reagiert
hat, mit Permanganat titriert. Parallel wird die gleiche Menge Eisen(II)-sulfat ohne Probenzusatz titriert. Über die Differenz der benötigten
Volumina an Permanganat-Maßlösung kann auf die unbekannte Menge an Peroxodisulfat geschlossen werden.
Versuch 6.13
@ Analyse 6 (man.): Peroxodisulfat-Bestimmung
Zur Bestimmung werden 1,2–2,1 g Peroxodisulfat analysengenau eingewogen und in einem 250-mL-Messkolben gelöst. Für die Eisen(II)-
Lösung werden in einem 250-mL-Messkolben 8 g „Mohrsches Salz“, (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O, in Wasser gelöst, mit 30 mL 1 M Schwefelsäure
angesäuert und mit Wasser auf 250 mL aufgefüllt. (Die Lösung ist ca. 0,08-molar an Eisen.)
Titration 1: 25 mL Eisenlösung werden mit 25 mL 1 M Schwefelsäure angesäuert und mit Wasser auf 100 mL verdünnt. Anschließend wird mit
Permanganat solange titriert, bis gerade ein Farbumschlag von leicht grünlich nach schwach orange auftritt. Man erhält Verbrauch 1.
Titration 2: 25 mL Peroxodisulfat-haltige Probenlösung werden mit 25 mL Eisenlösung versetzt und mit 25 mL 1 M Schwefelsäure
angesäuert. Mit Wasser wird auf 100 mL verdünnt. Anschließend wird mit Permanganat solange titriert, bis gerade ein Farbumschlag von
leicht grünlich nach schwach orange auftritt. Man erhält Verbrauch 2, der zwischen einigen Tropfen und Verbrauch 1 liegen sollte.
Verwenden Sie für alle Schritte ausgekochtes Wasser.
Frage 6.22
• Stellen Sie sämtliche für die Bestimmung relevanten Reaktionsgleichungen auf.
• Berechnen Sie die Menge an Peroxodisulfat im 250-mL-Messkolben in mg.
• Geben Sie aus der Abweichung von ihrer eingewogenen Menge an Peroxodisulfat die Reinheit ihres Elektrolyseproduktes in Prozent an.
Frage 6.23
Geben Sie mögliche Gründe für die Unreinheit Ihres Elektrolyseproduktes an.
Bestimmung von Kaliumperoxodisulfat mittels Titrierautomat
Versuch 6.14
@ Analyse 6 (aut.): Peroxodisulfat-Bestimmung (Platinelektrode)
Führen Sie die gleichen Titrationen, die Sie per Hand ausgeführt haben, am Titrierautomaten durch.