Das Liebig-Laboratorium Lehramt AC1 neu

Kupferionen in der unter zu untersuchenden Lösung können in die Membran eindringen und so eine Potentialänderung bewirken. Als
Bezugselektrode wird eine Silber/Silberchlorid-Elektrode (Ag/AgCl/KCl) verwendet, die mit einer 3 M Kaliumchlorid-Lösung gefüllt ist. Entfernen
Sie während der Verwendung der Bezugselektrode den kleinen Gummistopfen am oberen Ende der Elektrode. Zur Lagerung muss der
Gummistopfen wieder eingesteckt werden und die Elektrode in die Schutzhülle mit Kaliumchlorid-Lösung getaucht werden.
Die Kupferelektrode kann für die komplexometrische Titration von Metallionen verwendet werden. Da es für die komplexometrische Titration
keine Elektrode gibt, die direkt auf EDTA anspricht, muss der Endpunkt indirekt detektiert werden. Dazu eignet sich die Kupferelektrode, wenn
man die zu untersuchenden Probelösung mit wenig Kupfer-EDTA-Komplex versetzt. Da der Kupfer-EDTA-Komplex aufgrund seiner hohen
Komplexbildungskonstante stabil ist, liegt in der reinen Lösung nur ein kleiner Anteil an freien Kupferionen vor. Durch Zugabe eines weiteren
Metallions wird der Anteil an freien Kupferionen erhöht, welche dann in die Kupfermembran eindringen und so eine Potentialänderung
herbeiführen. Auf diese Weise können die folgenden Metallionen bestimmt werden: Al 3+ , Ba 2+ , Bi 3+ , Ca 2+ , Co 2+ , Fe 3+ , Mg 2+ , Ni 2+ , Pb 2+ , Sr 2+
und Zn 2+ .
pH-Glaselektrode (Unitrode)
Die pH-Glaselektrode (Unitrode) eignet sich für Messungen im pH-Bereich von 0–14, in einem Temperaturbereich von 0–100 °C. Die Elektrode
besitzt eine Glasmembran aus einem Silicat-Grundgerüst, welches Lithiumionen enthält. Wird die Glasoberfläche in eine wässrige Lösung
getaucht, so bildet sich auf der Glasoberfläche eine dünne Quellschicht (Gelschicht) aus, in der die Struktur des Glases aufgeweicht ist. Diese
Schicht hat einen Durchmesser von ca. 0,1 µm. Die Glaselektrode ist innen mit einer Pufferlösung (pH = 7) gefüllt, wodurch auf der Innenseite der
Glasmembran eine konstante Protonenkonzentration vorliegt. Ändert sich die Protonenkonzentration der Probelösung, kommt es an der
äußeren Quellschicht der Glasmembran zu einem Ionenaustausch, was eine Potentialänderung zur Folge hat. Bei der Glaselektrode handelt es
sich um eine sogenannte kombinierte pH-Elektrode, das heißt, die Bezugselektrode ist bereits mit der Messelektrode kombiniert. Es ist daher
(im Gegensatz zur Cu-ISE) nicht nötig, eine zweite Elektrode als Bezugselektrode anzuschließen. Da der pH-Wert temperaturabhängig ist,
besitzt die Glaselektrode auch einen eingebauten Temperatursensor. An der Oberseite der Glaselektrode befindet sich ein kleiner
Gummistopfen, welcher während der Titration entfernt wird. Zur Lagerung muss der Stopfen wieder eingesteckt und die Elektrode in die mit
Aufbewahrungslösung gefüllte Schutzhülle getaucht werden, um ein Austrocknen der äußeren Quellschicht zu verhindern. Die pH-Glaselektrode
eignet sich sowohl zur einfachen Bestimmung des pH-Wertes, als auch zur potentiometrischen Säure-Base-Titration.
Platinelektrode (kombinierte Pt-Ring-Elektrode)
Sind in der Probelösung Ionen des Metalls, aus welchem die Metallelektrode besteht (Halbzelle), so stellt sich in Abhängigkeit von der
Konzentration der Ionen ein Gleichgewicht an der Metalloberfläche ein und es bildet sich eine elektrochemische Doppelschicht aus. Das für das
konzentrationsabhängige Gleichgewicht charakteristische Potential ist das Halbzellpotential. Sind in der Probelösung keine Ionen des
entsprechenden Metalls enthalten, so können Metallelektroden dennoch ein Potential aufbauen, sofern in der Probelösung eine Redoxreaktion
stattfindet. Die Elektrodenoberfläche ist dann inert gegenüber der Redoxreaktion und dient lediglich als Katalysator. Die chemische Inertheit von
Platinelektroden kann man sich daher für Messung von Redoxpotentialen zunutze machen.
Kurzanleitung zur Bedienung des UV/VIS Spektrometers
Das Ocean Optics Spektrometer ermöglicht die Messung von Absorptions- und Fluoreszenzspektren sowie die spektrale
Charakterisierung unterschiedlichster Lichtquellen. Gesteuert wird das Spektrometer über ein NETBOOK und die Software
SpectraSuite.
Aufbau der Messapparatur
Bauen Sie die Messapparatur wie in der Abbildung dargestellt auf:
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