Newslab 145

artigo 2
AUTORES:
CARLA MARIA MARIANO FERNANDEZ,
JOÃO RICARDO RUTKAUSKIS,
GIOVANE DOUGLAS ZANIN E
MAURICIO FERREIRA DA ROSA.
Limites de quantificação
(LQ) e detecção (LD)
Os limites de quantificação (LQ) e de
detecção (LD) foram calculados a partir
das curvas de calibração utilizando as
equações10σ/S e 3.3σ/S, respectivamente,
onde σ é o desvio padrão da resposta
e S é o coeficiente angular da curva
(ANVISA, 2003; ICH, 2005a; ICH, 2005b;
BORBA et al., 2013).
Precisão
A precisão intradia (repetibilidade) foi
avaliada através de medições, em triplicata,
de três soluções de amostra na concentração
de 10 μg mL-1, em diferentes
períodos do mesmo dia (manhã, tarde e
noite) sobre as mesmas condições
experimentais. A precisão interdias (precisão
intermediária) foi avaliada através
dos resultados obtidos pelas análises das
amostras na mesma concentração de 10
μg mL-1, em dias seguidos e distintos. O
parâmetro de precisão foi avaliado para a
Tadalafila matéria-prima (ANVISA, 2003;
ICH, 2005a; ICH, 2005b; BORBA et al.,
2013).
Exatidão
Para determinação da exatidão,
procedeu-se à adição de soluções de
concentrações conhecidas do padrão
Tadalafila (5, 10 e 15 μg mL-1) à solução
amostra (10 μg mL-1), de modo a compreender
as concentrações finais obtidas
dentro da faixa de linearidade do método
(15, 20 e 25 μg mL-1). Os valores de recuperação,
expressos em porcentagem, foram
determinados a partir das respostas
analíticas obtidas das soluções finais em
função da quantidade teórica de padrão
adicionado (ANVISA, 2003; ICH, 2005a;
ICH, 2005b; BORBA et al., 2013).
Robustez
A robustez do método proposto foi
determinada em triplicata, a partir de
soluções de trabalho na concentração
de 10 μg mL-1, variando-se os comprimentos
de onda (279, 284 e 289 nm),
a marca de solvente (Anidrol, Nuclear e
Laborclin) e tempo de sonicação (0, 5 e
10 minutos) (ANVISA, 2003; ICH, 2005a;
ICH, 2005b; BORBA et al., 2013; OLIVEIRA
et al., 2006).
Análises estatísticas
A análise estatística dos dados foi
realizada através de análise de variância
ANOVA unifatorial, onde os resultados
são considerados significativos quando a
probabilidade é inferior a 5% (p < 0,05,
intervalo de confiança de 95%), teste
t de Student com nível de significância
α= 0,05 (intervalo de confiança de
95%). A avaliação estatística dos resultados
foi realizada através do software
Microsoft Office Excel®, versão 2010.
% de fármaco remanescente
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
RESULTADOS
Estabilidade da
solução
A Figura 2 mostra os resultados obtidos
para a estabilidade da solução.
Pode-se observar que a solução não foi
estável nos tempos avaliados, pois os resultados
ficaram abaixo da porcentagem
mínima estipulada de 95%.
Figura 1 – Fórmula estrutural da tadalafila
0 24 48
Tempo (horas)
Figura 2 - Estabilidade da Figura solução 2 - de Tadalafila 10 μg mL -1 em temperatura ambiente e a
Estabilidade da solução de Tadalafila
10 μg mL-1em temperatura ambiente e a 22ºC
Imagem Ilustrativa
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Revista NewsLab | Dez/Jan 18