transformaciones hidrotermales de la caolinita - Biblioteca de la ...

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Intensidad 17.60 18.41 11.98 9.35 Kln 001 Ab Anl 02,11 002 3.34 Ab Ant 2.94 30 días 15 días 10 días 5 días 3 días 1 día Caolinita molida 10 20 30 40 50 60 Resultados Fig. III.74. Diagramas de difracción de rayos X realizados a partir de polvos desorientados de los productos de la reacción G’ (a 250 ºC) a tiempos crecientes y de la caolinita molida. 13,20 Grados (2θ) 1.489 060 172
Resultados Estos diagramas permiten, además, observar la presencia de fases transicionales, que aparecen en un momento determinado y desaparecen tras tiempos de reacción mayores. Así, en el diagrama obtenido tras 3 días de reacción, la presencia de reflexiones bien definidas a 9.35 Å y 2.94 Å indica la formación de una nueva fase. Estas reflexiones son coincidentes con las más intensas de la chabazita. Dada la ausencia de Ca en el sistema, pensamos que puede tratarse de una zeolita sódica con estructura similar a la chabazita. Igualmente, en el diagrama de los productos obtenidos tras 15 días de reacción se observan débiles reflexiones que probablemente corresponden a analcima y que desaparecen tras 30 días de reacción. Además, la presencia de reflexiones a 3.35 y 3.19 Å (ésta última acompañada por una reflexión a 6.25 Å) indican la presencia, respectivamente, de cuarzo y albita. A pesar de la recristalización evidente de fases nuevas desde tiempos de reacción cortos, los diagramas de la figura III.74 permiten observar la presencia de una banda importante, con un máximo entre 25 y 30 grados (2θ), que sólo decrece en intensidad tras 30 días de reacción y que indica la presencia de materiales de baja cristalinidad, probablemente sílice amorfa. En la figura III.75 se han recogido los diagramas de DRX (agregados orientados tras diferentes tratamientos) obtenidos para los productos sólidos tras 15 y 30 días de reacción. Estos diagramas muestran que el aumento de tiempo de reacción conduce a una mejor definición y una mayor intensidad de las reflexiones basales del filosilicato neoformado. Comparados con los obtenidos tras la reacción a 200 ºC (Fig. III.59), revelan una mayor cristalinidad de las fases nuevas pero, en contra de lo que podía ser esperable, el grado de expansión con etilénglicol, que tras la reacción a 200 ºC desplazaba la reflexión basal a ~16 Å, aumenta claramente, de forma que los espaciados determinados para diferentes tiempos de reacción son similares y muy próximos a 17 Å. Tras el tratamiento térmico, la reflexión basal origina una banda, mal definida en el caso de los productos obtenidos tras 15 días de reacción y mejor definida en el producto obtenido tras 30 días de reacción. Esta banda, con un máximo a 12 Å, indica que los filosilicatos contraen en muy diferente grado tras el tratamiento térmico y sugiere la 173
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Tesis Doctoral TRANSFORMACIONES HID
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AUTORIZACIÓN DE LOS DIRECTORES DE
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AGRADECIMIENTOS Esta memoria ha sid
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Metodología también, para el aná
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Metodología requiere que la muestr
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