transformaciones hidrotermales de la caolinita - Biblioteca de la ...

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Resultados tanto en el caso de la reacción L como en el de la L’ se produce una cierta rehidratación cuando la muestra se calienta y el diagrama se obtiene tras el posterior enfriamiento, de ahí que en los termodifractogramas aparezca una banda entre 12 y 10 Å. Este comportamiento indica que junto a las fases interestratificadas, existen paquetes discretos de esmectita (reacción L) o vermiculita (reacción L’). Intensidad Fig. III.138. Termodifractogramas realizados a los productos de las reacciones L y L’ (a 200 ºC) tras 180 días. Estudio de los productos sólidos mediante microscopía electrónica Reacción L 12.31 11.3-10.3 Reacción L (180 días) (200 ºC) 9.44 350 ºC 8.05 25 ºC Kln Z-Li 6 9 Grados (2θ) 12 15 Reacción L' (180 días) (200 ºC) 12.2-10.0 350 ºC 6 9 12 15 La observación mediante TEM de los productos de la reacción L revela la presencia de dos poblaciones de partículas dominantes: partículas prismáticas de 15.7 Grados (2θ) 25 ºC Z-Li 266
Resultados grandes dimensiones (0.5-1 µm de longitud y 0.05-0.1 µm de anchura), correspondientes a la zeolita Li-A(BW) (Fig.III.139) y partículas que forman agregados laminares, a menudo curvados, interpretadas como partículas de las fases interestratificadas (Fig.III.140). En la figura III.141 se muestra, junto a la imagen de TEM de un cristal de zeolita de Li, la imagen de difracción de electrones obtenido según [0⎺11]. Los valores determinados para los parámetros a y b son similares a los descritos en la bibliografía (Norby et al., 1986), en tanto que el parámetro c muestra valores ligeramente inferiores. La tabla III.26 recoge algunos de los análisis de la zeolita Li-A(BW) y de los filosilicatos, obtenidos a partir de los productos de la reacción L. Ya que el Li no puede determinarse mediante AEM, los análisis de ambos tipos de productos muestran contenidos en Si similares, si bien el contenido en Al es superior en el caso de la zeolita y el contenido en Mg notablemente inferior. Los análisis de los filosilicatos muestran una cierta variación del contenido en Si (entre 42% y 54% atómico). Por otra parte, muestran siempre contenidos regulares en K, lo que apunta a la presencia de láminas esmectíticas potásicas, tal como se había deducido previamente del valor del espaciado basal observado en los diagramas de DRX. Aunque desconocemos el contenido en Li y los datos de DRX indican siempre la presencia de interestratificaciones, en la Tabla III.25, se recogen algunas de las fórmulas estructurales calculadas sobre la base de 11 oxígenos, para los análisis con mayores contenidos de Si. Una fórmula representativa, suponiendo un contenido de 2 átomos en la capa octaédrica de la esmectita, es la siguiente: Reacción L: [Si3.53Al0.47]O10OH2[Al1.21Ti0.09Fe0.08Mg0.62]Mg0.42K0.14 267
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V.3. LA CONTINUCACIÓN DE ESTA INVE
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