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Metodología En el sistema MgO-Al2O3-SiO2-H2O-HCl las fases sólidas consideradas fueron caolinita, la fase alumínica, clinocloro, montmorillonita, tosudita e ilita. En el sistema K2O-MgO-Al2O3-SiO2-H2O-HCl, las fases sólidas consideradas fueron caolinita, ilita, microclina, montmorillonita, tosudita, moscovita y clinocloro. En el sistema Na2O-MgO-Al2O3-SiO2-H2O-HCl, se consideraron como fases estables sólidas caolinita, microclina, analcima e ilita. Por último, en el sistema Na2O-MgO-Al2O3-SiO2-H2O-HCl, las fases sólidas consideradas fueron caolinita, albita, montmorillonita y tosudita. Además de los diagramas teóricos, que acabamos de describir, se han construido diagramas experimentales, cuando la posición de los puntos correspondientes a las soluciones han permitido estimar los límites entre los campos de estabilidad de dos fases o el cálculo de la solubilidad. Los datos utilizados para construir este tipo de diagramas se describirán en cada caso. 46
II.4. ESTUDIO DE LOS PRODUCTOS SÓLIDOS Metodología Los productos sólidos de las reacciones se caracterizaron fundamentalmente por difracción de rayos X y microscopía electrónica de transmisión y de barrido (TEM y SEM). En ciertos casos se realizaron, además, análisis térmicos y espectros de infrarrojos. II.4.1. ESTUDIO MEDIANTE DIFRACCIÓN DE RAYOS X El equipo y las condiciones utilizadas fueron los mismos que se han descrito en la caracterización de las caolinitas de partida. En el caso de los productos de las reacciones se realizaron: a. Diagramas de polvos desorientados, entre 2 y 65 º(2θ), para caracterizar el conjunto de fases formadas y estimar las características de las caolinitas tras la reacción. b. Diagramas sobre muestras orientadas, en el rango 2-30 º(2θ), sobre muestras secas al aire, solvatadas con etilénglicol y calentadas a diversas temperaturas. Estos diagramas permiten sobre todo la caracterización de los filosilicatos neoformados. II.4.2. ESTUDIO MEDIANTE DIFRACCIÓN DE RAYOS X DE ALTA TEMPERATURA Para el estudio termodifractométrico se utilizó una cámara de alta temperatura Anton Para HTK-10, disponible en los Servicios de apoyo a la investigación de la Universidad de Málaga. La velocidad de calentamiento fue de 4 ºC/s y se dejó un tiempo de estabilización de 900 s antes de la realización de cada diagrama. Los termodifractogramas se realizaron a 25 ºC, 100 ºC y 350 ºC, para comprobar el comportamiento de las fases que contraen durante el tratamiento térmico y evitar la rehidratación que puede tener lugar cuando la muestra se calienta y se enfría antes de la obtención del difractograma. El hecho de que el portamuestras de Pt del equipo esté fijo 47
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Tesis Doctoral TRANSFORMACIONES HID
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AUTORIZACIÓN DE LOS DIRECTORES DE
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AGRADECIMIENTOS Esta memoria ha sid
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Resultados Los diagramas de las rea
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Resultados Estos valores indican un
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Resultados Estos datos revelan que
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Resultados fases estables. En ambos
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Il Kln Resultados Fig. III.85. Imag
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Conclusiones B: La adición de síl
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V.2. CONCLUSIONES FINALES Conclusio
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V.3. LA CONTINUCACIÓN DE ESTA INVE
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Referencias Aagaard, P. & Helgeson,
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Referencias De Ligny, D. & Navrotsk
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Apéndice VI. Listado de las tablas
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Apéndices Tabla III.29. Datos quí
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