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Resultados III.5.1. CARACTERIZACIÓN DE LOS PRODUCTOS SÓLIDOS DE LAS REACCIONES A 15 DÍAS Estudio mediante difracción de rayos X Intensidad 12.4 12.4 9.33 12.1 Kln Kln Z-Li Anl Anl Z-Li Z-Li Z-Li 4.08 Kln Z-Li 4.08 Ant Anl Z-Li Z-Li Anl 3.34 Anl Anl Anl Anl Anl 1.72 Anl 10 20 30 40 50 60 Fig. III.114. Diagramas de difracción de rayos X obtenidos a partir de polvos desorientados, de los productos de las reacciones M, P, L’, L y Q a 200 ºC. Z-Li Z-Li Anl Grados (2θ) Z-Li Z-Li Z-Li 1.72 1.72 M P L' L Q Z-Li 1.493 1.513 Z-Li 240
Resultados La figura III.114 recoge los diagramas de difracción de rayos X realizados a partir de polvos desorientados para los productos de estas reacciones tras 15 días. El diagrama correspondiente al producto de la reacción M revela la disolución de la caolinita molida en el descenso en la intensidad de las reflexiones de la caolinita, así como una transformación de la caolinita, puesta de manifiesto en la desaparición de la banda correspondiente a los materiales de baja cristalinidad, proceso que ha venido acompañado por el desarrollo de fases muy cristalinas identificadas como la zeolita de Li-A(BW) (Norby et al., 1986). El diagrama correspondiente al producto de la reacción P revela una disolución intensa del producto de partida, especialmente de las fracciones poco cristalinas, al mismo tiempo que las reflexiones de la caolinita han perdido en gran medida intensidad y definición, aunque no se observa la formación de fases nuevas. El diagrama del producto de la reacción L pone de manifiesto un descenso en la intensidad de las reflexiones de la caolinita así como de la banda de las fases de baja cristalinidad y la formación de dos tipos de productos diferentes: uno caracterizado por la presencia de líneas anchas, con la primera reflexión a alrededor de 12.4 Å, interpretado como un filosilicato 2:1, y otro producto caracterizado por reflexiones estrechas, también identificado como la zeolita Li-A(BW). En este diagrama, una pequeña reflexión a 3.34 Å sugiere la presencia de cuarzo. El diagrama de DRX del producto de la reacción L’ presenta una banda a 12.4 Å, también interpretada como correspondiente a un filosilicato de estructura 2:1, junto con las reflexiones de dos tipos de zeolitas: analcima y zeolita Li-A(BW). En este diagrama, la banda debida a los filosilicatos neoformados aparece con mejor definición que en el caso de la reacción L. Por último, el diagrama del producto de la reacción Q muestra también la desaparición de las líneas de la caolinita, el desarrollo de un filosilicato con la primera reflexión a 12.1 Å, y la zeolita Li-A(BW). 241
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Referencias De Ligny, D. & Navrotsk
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Referencias Frank-Kamenetskii, V.A.
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