transformaciones hidrotermales de la caolinita - Biblioteca de la ...

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Intensidad 16.6 12.7 12.9 9.06 Kln 5 10 15 20 25 30 Grados (2θ) 350ºC EG Secada al aire Intensidad L' (5 días) (200 ºC) Z-Li 14.5 14.6 12.7 Resultados L' (90 días) (200 ºC) Secada al aire 5 10 15 20 25 30 Grados (2θ) Fig. III.137. Diagramas de difracción de rayos X (agregados orientados) de los productos de la reacción L’ (a 200 ºC) a 5, 90 y 180 días. En el caso de la reacción L (Fig.III.136), el espaciado basal inicial, alrededor de 12.5 Å, expande a 16.7-16.9 Å tras el tratamiento con etilén-glicol. Esta reflexión es más estrecha y definida a medida que aumenta el tiempo de reacción. El tratamiento térmico causa la contracción a 12.0-12.5 Å. Tanto la expansión de la primera reflexión Z-Li Intensidad 5 10 15 20 25 30 Grados (2θ) 15.6 14.7 12.5 L' (180 días) (200 ºC) 350ºC EG Secada al aire Z-Li 350ºC EG 264
Resultados basal, siempre a valores inferiores a 17 Å, como la contracción incompleta tras el tratamiento térmico, sugieren la presencia, junto a esmectita, de fases interestratificadas con láminas expandibles (esmectita) y láminas que no contraen con el calor (clorita). Por otra parte, el espaciado determinado en las muestras secadas al aire (alrededor de 12.5 Å) sugiere que la esmectita es una esmectita potásica y que la proporción de fase expandible es superior a la de fase no expandible, en el edificio interestratificado. En el caso de la reacción L’, los agregados orientados obtenidos tras diferentes tratamientos y a tiempos de reacción crecientes (Fig.III.137) muestran que el filosilicato neoformado presenta un espaciado basal de 12.9 Å tras 5 días de reacción, en tanto que este espaciado es superior a 14 Å a tiempos mayores de reacción. Esta variación de espaciado basal sugiere un cambio en el tipo de catión interlaminar (de Na por Mg) a medida que avanza la reacción. El aumento del tiempo de reacción también se refleja en los diagramas obtenidos tras el tratamiento con etilén-glicol, de modo que la expansión decrece de 16.6 Å (en el producto obtenido tras 5 días de reacción) hasta ser prácticamente nula tras seis meses de reacción, lo que indica que el contenido en fase expandible es próximo a cero. Por el contrario, la contracción tras el tratamiento térmico es homogénea (aproximadamente 12.7 Å), lo que indica la presencia, junto a clorita de una fase que contrae con el calor, probablemente vermiculítica. Así pues, los productos obtenidos mediante la reacción L’ parecen evolucionar del interestratificado clorita/esmectita hacia el interestratificado clorita/vermiculita, con una mayor proporción de clorita. Ya que las fases que contienen Li son altamente higroscópicas, cabe la posibilidad de que el espaciado determinado tras el calentamiento de la muestra se deba a una rehidratación. Para eliminar esta ambigüedad, se realizaron termodifractogramas, obteniéndose los diagramas directamente a alta temperatura. La figura III.138 recoge los termodifractogramas realizados a dos de los productos de estas reacciones. Aunque la calidad de estos diagramas no es demasiado buena, dadas las características de las muestras y del método de preparación, los termodifractogramas parecen indicar que 265
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V.3. LA CONTINUCACIÓN DE ESTA INVE
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