transformaciones hidrotermales de la caolinita - Biblioteca de la ...

Metodología
II.2. PROTOCOLO EXPERIMENTAL: REACCIONES
ESTUDIADAS
Las reacciones hidrotermales se realizaron en su mayoría a 200 ºC aunque
algunas de ellas se estudiaron también a 250 ºC y, cuando fue posible, a 300 ºC. En
general, se utilizó una relación sólido:líquido constante en los experimentos, excepto en
algunos casos, que se describen oportunamente.
Los experimentos a 200 ºC se realizaron en reactores de teflón de 50 cm 3
(modelo Parr 4744), los cuales se mantuvieron a temperatura constante de 200 ºC (± 3
ºC), utilizando una estufa. La presión fue la correspondiente a la presión de vapor del
agua a cada temperatura. Las reacciones a 250 ºC y 300 ºC se llevaron a cabo en
reactores de níquel (modelo Parr 4713), utilizando también una estufa.
La duración de los experimentos fue también muy variable. En general, la
metodología seguida consistió en ensayar un grupo de reacciones de características
similares a un tiempo de reacción fijo (15 o 30 días) y observar la evolución de cada una
de ellas. A partir de estos resultados se seleccionaron las reacciones que parecían más
idóneas, las cuales se estudiaron a tiempos de reacción crecientes entre unas horas y 90
o 180 días.
Igualmente, a partir de los resultados obtenidos a 200 ºC se seleccionaron una
serie de reacciones bien caracterizadas, para su estudio a 250 ºC y 300 ºC. En estas
condiciones, los tiempos de reacción se acortaron considerablemente.
En esquema, el conjunto de reacciones ensayadas se ha recogido en la Tabla II.3.
Tras los tiempos de reacción programados, las muestras se centrifugaron
rápidamente para minimizar la precipitación de fases de silicatos y una pequeña fracción
del sobrenadante se utilizó en la determinación del pH. Dos submuestras se apartaron
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